一种采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无铜氯化钠，其特征在于：采用特殊络合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属络合物溶于有机溶剂的特点，用有机溶剂将金属络合物萃取到有机相，浓缩净化后的水溶液，得到无金属离子化的高纯度产品，其具体工艺流程如下：①于氯化钠近饱和水溶液中加入络合剂；②加萃取剂于氯化钠溶液中，搅拌、静置，分出有机相，反复萃取６－９次；③调节溶液至酸性，加入萃取剂反萃２－３次；④净化后的水溶液浓缩结晶、脱水、烘干得成品；⑤有机相经破坏络合物、蒸馏纯化后返回使用。所得到的产品中乎不含铜、镍杂质，产品的收率达９５％以上，有机相循环使用，符合环境要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学试剂行业对无机产品的纯化，具体是一种采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无铜氯化钠。
技术介绍
改革开放以后，国内机械产品出口日益增加。国外对机械产品抗腐蚀性能的检 测，采用标准为美国材料与试验协会的标准ASTMB-117，对盐雾试验中所使用的氯化钠 作了特别的规定，要求其中杂质总含量不得超过0.3% (质量)。除氯离子外的其它卤素 离子(溴离子，氟离子和碘离子)的含量应低于盐含量的0.1%(质量)。铜离子含量应低 于0.3ppm(质量)。不得使用含防结块剂的氯化钠，因为防结块剂会起抗腐蚀作用。而 国内化学试剂国家标准中，对上述指标未做规定。国外生产纯度较高的氯化钠产品，一 般采取重结晶方法。但是这种方法用于高纯度产品的生产时，存在着严重的弊端反复 重结晶，原料损失大，能源消耗高，生产成本高；对杂质要求较严的产品，重结晶次数 更多，物料损失更大，甚至根本得不到所需产品。也有采用酸析法生产高纯度氯化钠的 工艺，该方法采用氯化氢气体通入到氯化钠水溶液中，利用盐析效应使氯化钠在溶液中 的溶解度减小，从而使氯化钠从溶液中结晶，得到高纯度氯化钠产品。该方法的缺点在 于必须建立氯化氢气体的发生装置；大量的废酸处理难，由于利用盐析效应的原理，产 品收率较低；由于系统在挥发性的酸性条件下操作，因此设备的抗腐蚀性和密封性要求 较高。还有萃取工艺，萃取工艺发展的初期，主要用于核工业核原料的富集与提纯，以 后逐渐应用到化学性相近元素的分离(如稀土元素分离)和低品位矿的湿法冶金技术及废 水处理技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述缺点，提供一种采取萃取方式生产高纯无机化学试剂 无铜氯化钠，改变了国内企业和检测机构长期以来从国外高价购买ASTMB117盐雾测试 标准用氯化钠。 本专利技术的技术方案是这样实现的 一种采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无 铜氯化钠。采用特殊络合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属离子与络合 剂的生成物溶于有机溶剂，而产品不溶于有机溶剂的特点，使用萃取手段，用有机溶剂 将金属离子不断地从水溶液中移出，从而使水溶液中的金属离子不断下降，直至水溶液 中的金属离子几乎完全去除，以满足最终产品的技术要求；通过调节产品水溶液酸、碱 度，使络合剂在水溶液中的溶解度远低于在有机溶液中的溶解度；通过反萃取，使络合 剂从水溶液中去除，从而净化产品；浓縮净化后的产品水溶液，得到无金属离子化的高 纯度产品，反应式 2MY+Cu2+ — CuY2+2M+ CuY2(I)+0 — CuY2(0)+I 式中MY指络合剂，012+指溶液中的铜离子，I指水相，O指有机相，其具体工艺流程如下①将各待用设备及用具清洗干净，并用纯水反复清洗三次，备用；②将反应釜内加入纯水至容积的60%，启动搅拌器，将待处理的氯化钠慢慢加入反应釜中至溶液近饱和，边搅拌边加入要求量的络合剂，加完后搅拌10分钟；③将适量萃取剂加入氯化钠溶液中，搅拌30-60分钟后静置分层，放出有机相，反复萃取6-9次，至符合要求为止； 调节溶液，使络合剂在有机相中的溶解度增大，加入萃取剂反萃2-3次，使溶液中的络合剂溶于有机相；⑤将处理好的氯化钠溶液放入蒸发釜中浓縮结晶，并不断取出结晶，用离心机脱水，在烘房中烘干至主含量合格为止；⑥将烘干的氯化钠检验合格，放冷后包装；⑦萃取分离出的有机相经破坏络合物，通过蒸馏进一步纯化后，返回工艺中使用。 所述的萃取方式是将产品中的杂质萃取富集到有机相，产品水溶液得以纯化，采用络合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属离子与络合剂的生成物溶于有机溶剂，而产品不溶于有机溶剂的特点，使用萃取手段，用有机溶剂将金属离子不断地从水溶液中移出，从而使水溶液中的金属离子不断下降，直至水溶液中的金属离子几乎去除干净，以满足最终产品的技术要求。 所述的反萃取方式是通过调节产品水溶液酸、碱度，使络合剂在水溶液中的溶解度远低于在有机溶液中的溶解度，通过反萃取，使络合剂从水溶液中去除，从而净化产品，浓縮净化后的产品水溶液，得到无金属离子化的高纯度产品。 所述的蒸馏是产品纯化过程中产生的含有金属络合物的有机溶剂，通过在特殊条件下破坏金属络合物，采用水洗和蒸馏手段，去除有机溶剂中的金属和络合剂，以纯化有机溶剂，纯化后的有机溶剂返回循环利用。 选用的络合剂必须同时满足以下条件①在一定条件下必须溶于氯化钠水溶液特别是近饱和的氯化钠水溶液，②金属络合物必须最大限度的溶于有机相中，以利于去除水溶液中金属杂质为目的的条件下，最大限度的减少萃取的次数，③改变水相的条件，能使络合剂在水相的溶解度大大降低，而在有机相中的溶解度增大，通过反萃可彻底的清除水相产品的有机物，保障最终产品的纯度，④络合剂产生的络合物在有机相中必须易于清除或破坏，以满足有机相的再生和循环使用的要求。 选用的有机相必须同时满足以下条件①不溶于水，以免在产品中引入有机物，②有机相必须最大限度的溶解金属络合物，最大限度的减少萃取的次数，③有机相不易挥发，符合环境友好的要求，④有机相不得溶于产品，且便于循环使用。 经检索，国内未见以铜试剂为络合剂，三氯甲烷或四氯化碳为有机相，并采用萃取方法纯化氯化钠。本专利技术采用铜试剂络合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属离子与络合剂的生成物溶于有机溶剂，而产品不溶于有机溶剂的特点，使用萃取手段，用有机溶剂将金属离子不断地从水溶液中移出，从而使水溶液中的金属离子不断下降，直至水溶液中的金属离子几乎完全去除干净，以满足最终产品的技术要求；通过调节产品水溶液酸、碱度，使络合剂在水溶液中的溶解度远远低于在有机溶液中的溶液度。通过反萃取，使络合剂从水溶液中去除，从而净化产品；浓縮净化后的产品水溶液，得到无金属离子化的高纯度产品。 产品纯化过程中产生的含有金属络合物的三氯甲烷或四氯化碳，通过在特殊条件下破坏金属络合物，采用水洗和蒸馏手段，去除有机溶剂中的金属和络合剂，以纯化有机溶剂，纯化后的有机溶剂返回循环利用。采用萃取技术，将产品中的杂质萃取富集到有机相；产品水溶液得以纯化，从而得到纯化的氯化钠产品，产品中几乎不含铜、镍杂质。质量稳定可靠，利用氯化钠易溶于水而几乎不溶于有机相，产品的收率可提高到95%以上；有机相的循环使用，符合环境要求。萃取技术最大的优势在于它能使化学性质相近，采用普通化学分离方式难以分离的物质得以分离。由于在工艺过程中采用双相(水相和油相)反应，通过络合剂与产品中的杂质选择性地形成杂质络合物，而络合剂不易与产品中的产品形成络合物，杂质络合物易溶于其中的一相(一般为油相)，产品、杂质络合物由其中的一相，通过相介面进入另一相(油相)，产品在该水相中得以富集、纯化，而产品中的杂质通过相介面进入另一相得以去除。 盐雾试验中所使用的盐为氯化钠，其中杂质总含量不得超过0.3%(质量)。除氯离子外的其它卤素离子(溴离子，氟离子和碘离子)的含量应低于0.1%(质量)。铜离子含量应低于0.3ppm(质量)。不得使用含防结块剂的氯化钠，因为防结块会起抗腐蚀剂作用。本专利技术产品主要用于军工产品，如飞机、船舶、武器制造业，出口制造业，民用制造业，感光胶片制造业。国内尚无该项目产品的生产先例，本项目的开发成功，填补了国内空白。改变了长期以来国内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无铜氯化钠，其特征在于：采用特殊络合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属离子与络合剂的生成物溶于有机溶剂，而产品不溶于有机溶剂的特点，使用萃取手段，用有机溶剂将金属离子不断地从水溶液中移出，从而使水溶液中的金属离子不断下降，直至水溶液中的金属离子几乎去除，以满足最终产品的技术要求；通过调节产品水溶液酸、碱度，使络合剂在水溶液中的溶解度远低于在有机溶液中的溶解度；通过反萃取，使络合剂从水溶液中去除，从而净化产品；浓缩净化后的产品水溶液，得到无金属离子化的高纯度产品，反应式： ２ＭＹ＋Ｃｕ↑［２＋］→ＣｕＹ↓［２］＋２Ｍ↑［＋］ ＣｕＹ↓［２］（Ｉ）＋Ｏ→ＣｕＹ↓［２］（Ｏ）＋Ｉ 式中：ＭＹ指络合剂，Ｃｕ↑［２＋］指溶液中的铜离子，Ｉ指水相，Ｏ指有机相；其具体工艺流程如下： ①将各待用设备及用具清洗干净，并用纯水反复清洗三次，备用； ②将反应釜内加入纯水至容积的６０％，启动搅拌器，将待处理的氯化钠慢慢加入反应釜中至溶液近饱和，边搅拌边加入要求量的络合剂，加完后搅拌１０分钟； ③将适量萃取剂加入氯化钠溶液中，搅拌３０－６０分钟后静置分层，放出有机相，反复萃取６－９次； ④调节溶液，使络合剂在有机相中的溶解度增大，加入萃取剂反萃２－３次，使溶液中的络合剂溶于有机相； ⑤将处理好的氯化钠溶液放入蒸发釜中浓缩结晶，并不断取出结晶，用离心机脱水，在烘房中烘干； ⑥将烘干的氯化钠检验合格，放冷后包装； ⑦萃取分离出的有机相经破坏络合物，通过蒸馏进一步纯化后，返回工艺中使用。...
【技术特征摘要】
一种采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无铜氯化钠，其特征在于采用特殊络合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属离子与络合剂的生成物溶于有机溶剂，而产品不溶于有机溶剂的特点，使用萃取手段，用有机溶剂将金属离子不断地从水溶液中移出，从而使水溶液中的金属离子不断下降，直至水溶液中的金属离子几乎去除，以满足最终产品的技术要求；通过调节产品水溶液酸、碱度，使络合剂在水溶液中的溶解度远低于在有机溶液中的溶解度；通过反萃取，使络合剂从水溶液中去除，从而净化产品；浓缩净化后的产品水溶液，得到无金属离子化的高纯度产品，反应式2MY+Cu2+→CuY2+2M+CuY2(I)+O→CuY2(O)+I式中MY指络合剂，Cu2+指溶液中的铜离子，I指水相，O指有机相；其具体工艺流程如下①将各待用设备及用具清洗干净，并用纯水反复清洗三次，备用；②将反应釜内加入纯水至容积的60％，启动搅拌器，将待处理的氯化钠慢慢加入反应釜中至溶液近饱和，边搅拌边加入要求量的络合剂，加完后搅拌10分钟；③将适量萃取剂加入氯化钠溶液中，搅拌30-60分钟后静置分层，放出有机相，反复萃取6-9次；④调节溶液，使络合剂在有机相中的溶解度增大，加入萃取剂反萃2-3次，使溶液中的络合剂溶于有机相；⑤将处理好的氯化钠溶液放入蒸发釜中浓缩结晶，并不断取出结晶，用离心机脱水，在烘房中烘干；⑥将烘干的氯化钠检验合格，放冷后包装；⑦萃取分离出的有机相经破坏络合物，通过蒸馏进一步纯化后，返回工艺中使用。2. 根据权利要求1所述的采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无铜氯化钠，其特征 是所述的萃取方式是将产品中的杂质萃取富集到有机相，产品水溶液得以纯化，采用络 合剂对产品水溶液中的金属离子进行络合，利用金属离子与络合剂的生成物溶于有机溶 剂，而产品不溶于有机溶剂的特...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟鹏，李泽卫，肖启发，王锦强，
申请(专利权)人：四川西陇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：90[]
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