【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化硅，尤其涉及一种超疏水型气相二氧化硅及其制备方法。
技术介绍
1、气相二氧化硅是一种精细、白色、无定型的粉体材料，具有粒径小、比表面积大、纯度高等特性，广泛应用于石油化工、塑料充填和油墨增稠等领域，可起到增稠、触变、消光等作用。气相二氧化硅一般采用四氯化硅或甲基三氯硅烷在氢氧焰中高温水解缩聚而成，由于氯硅烷在水解之后的缩聚是不完全的，因此气相二氧化硅表面具有大量硅羟基，表现出亲水疏油性，在有机介质中难以浸润和分散，直接添加到材料中时，很难发挥作用，从而限制了气相二氧化硅的应用范围。通过化学处理剂以化学键方式结合在原有的亲水型气相二氧化硅上得到改性疏水型气相二氧化硅，能够改善二氧化硅与有机物分子之间的浸润性、分散性以及界面结合强度。
2、如申请公布号为cn103435056a的专利技术专利，公开了一种二氧化硅，通过将聚二甲基硅氧烷雾化成气溶胶，并与亲水气相二氧化硅混合，在360℃下热处理，对二氧化硅进行表面改性。如申请号为201810258195.8的专利技术专利，公开了一种硅油处理的热解法二氧化硅、其制造方法及应用，采用分段热处理，以硅油改性气相二氧化硅，在氮气气氛中200～300℃热处理后，再在氧气气氛中200～300℃进行热处理，制备疏水型气相二氧化硅。但是以上两种疏水型气相二氧化硅的制备方法，反应温度较高、能耗大，并且容易造成改性剂从气相二氧化硅表面脱落，键合性能不佳，此外常规硅油在该温度范围下易氧化挥发形成可燃性物质，存在安全隐患。
3、因此，有必要开发出一种能耗小且更安全的疏
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种疏水型气相二氧化硅及其制备方法，制备得到的气相二氧化硅具超疏水性和强增稠性。
2、本专利技术解决上述问题的技术方案如下：
3、一种伞状有机硅，其结构式如下所示：
4、
5、其中，上述结构式中l取值为1～3，m取值为1～4，n取值为3～12。
6、本专利技术提供了上述伞状有机硅的制备方法，包括以下步骤：
7、(1)以苯基–γ–氨烷基三甲氧基硅烷为反应物，采用六烷基二硅氧烷为封端剂，10～30wt.％四烷基氢氧化铵溶液为催化剂，在氮气保护下，油浴85～95℃反应6～10h，分离提纯得到提纯物；所述苯基–γ–氨烷基三甲氧基硅烷与所述六烷基二硅氧烷的摩尔比为(0.1～0.5):(0.5～2.5)。
8、(2)所述提纯物与二溴代烷烃溶液在极性溶剂中，氮气保护下，80～90℃下反应6～10h后分离提纯得到伞状有机硅；所述提纯物与所述二溴代烷烃的摩尔比为(0.06～0.2):(0.03～0.06)。
9、作为优选，步骤(1)中苯基–γ–氨烷基三甲氧基硅烷选自苯基–γ–氨甲基三甲氧基硅烷、苯基–γ–氨乙基三甲氧基硅烷、苯基–γ–氨丙基三甲氧基硅烷和苯基–γ–氨丁基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
10、作为优选，步骤(1)中六烷基二硅氧烷选自六甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷和六丙基二硅氧烷中的一种或多种。
11、作为优选，步骤(1)中四烷基氢氧化铵溶液选自四甲基氢氧化铵溶液和四乙基氢氧化铵溶液中的一种或多种。
12、作为优选，步骤(2)中二溴代烷烃溶液选自二溴代丙烷烃～二溴代十二烷烃中的一种或多种。
13、作为优选，步骤(2)中极性溶剂选自甲醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
14、本专利技术提供了上述伞状有机硅在制备超疏水型气相二氧化硅方面的应用。
15、本专利技术还提供了一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
16、s1、通过气流粉碎机向流化床反应器输入气相二氧化硅；
17、s2、从底部向步骤s1的流化床反应器内喷射上述的伞状有机硅，反应2～4h，得到超疏水型气相二氧化硅。
18、作为优选，步骤s2中伞状有机硅的质量为步骤s1中气相二氧化硅质量的3～10％。
19、作为优选，步骤s1中气相二氧化硅的比表面积为200～350m2/g。
20、作为优选，步骤s1中温度为60～100℃。
21、作为优选，步骤s2中喷射的介质选自氮气、惰性气体中的一种或多种。
22、本专利技术还提供了通过上述制备方法得到的超疏水型气相二氧化硅。
23、本专利技术制备得到的超疏水型气相二氧化硅，具有超疏水性和强增稠性，可以应用于石油化工、塑料充填和油墨增稠等领域。
24、伞状有机硅具有丰富的硅烷、胺基、长碳链烷基和芳香基团，这些基团与气相二氧化硅作用力强，能够在常压、非高温(60～100℃)条件下就能实现气相二氧化硅的改性，并且伞状有机硅结构中的伞状硅烷基团、长碳链烷基和芳香基团赋予了改性气相二氧化硅超疏水性和强增稠性。
25、接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界线之间的夹角，是润湿程度的量度。材料与水的接触角小于90°，材料表现为亲水；材料与水的接触角大于90°，材料表现为疏水；材料与水的接触角大于150°，材料表现为超疏水。本专利技术制备得到的气相二氧化硅，其与水的接触角高达170～178，大于150°，具有超疏水的特性。
26、本专利技术具有以下有益效果：
27、(1)本专利技术用伞状有机硅对气相二氧化硅进行改性，利用伞状有机硅丰富的硅烷、胺基、长碳链烷基和芳香基团，增强二氧化硅的超疏水性和强增稠性；
28、(2)本专利技术在常压低温下(60～100℃)就可以实现超疏水型气相二氧化硅的制备，制备得到的超疏水型气相二氧化硅与水的接触角高达170～178°；并且本专利技术制备方法所需温度低、能耗小且反应过程中不会产生可燃性气体、更安全。
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1.一种伞状有机硅，其特征在于，其结构式如下所示：
2.权利要求1所述的伞状有机硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.权利要求1所述的伞状有机硅在制备超疏水型气相二氧化硅方面的应用。
4.一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S2中伞状有机硅的质量为步骤S1中气相二氧化硅质量的3～10％。
6.根据权利要求4所述的一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S1中气相二氧化硅的比表面积为200～350m2/g。
7.根据权利要求4所述的一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S1中温度为60～100℃。
8.根据权利要求4所述的一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤S2中喷射的介质选自氮气、惰性气体中的一种或多种。
9.权利要求4～8任一项所述制备方法制备得到的超疏水型气相二氧化硅。
【技术特征摘要】
1.一种伞状有机硅，其特征在于，其结构式如下所示：
2.权利要求1所述的伞状有机硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.权利要求1所述的伞状有机硅在制备超疏水型气相二氧化硅方面的应用。
4.一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种超疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤s2中伞状有机硅的质量为步骤s1中气相二氧化硅质量的3～10％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：郑微然，胡元，
申请(专利权)人：福建达尔美新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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