【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及一种噻吩类oled中间体的生产工艺。
技术介绍
1、oled(有机发光二极管)具有既薄又轻、主动发光、宽视角、快速响应、能耗低、低温和抗震性能优异以及潜在的柔性设计等优点，主要在于oled为全固态器件，无真空腔，无液态成分，所以不怕震动，使用方便，加上高分辨力、视角宽和工作温度范围宽等特点，在武器装备和恶劣环境领域将会得到广泛应用。此外，ole d还可作为显示领域的平面背光源和照明光源应用。由此可见，oled具有良好的发展前景。因此，很有必要加大新型oled中间体的开发力度，以拓宽oled的应用范围。
2、噻吩类oled中间体1-溴二苯并噻吩广泛应用在光活性化合物、染料、液晶、导电聚合物和药物。例如，含硫共轭苯并杂环分子，苯并[1,2b:5,4-b']双苯并噻吩(bbbt)和萘并[2,3b]-萘并[2'，3':4,5]噻吩并[2,3-d]噻吩(dntt)是制备薄膜晶体管材料的最有前景的原料。8-二苯并噻吩-4-基-2-吗啉-4-基-色烯-4-酮(nu7441)和13-二氢-13-[6-氨基-β-dg吡喃糖基]-5h，13h-苯并[b]噻吩基[2,3-a]吡咯并[3,4-c]咔唑-5,7(6h)-二酮(bms-251873)分别能有效抑制dna依赖性蛋白激酶和氟吲哚咔唑拓扑异构酶i。
3、
4、最初被错误地鉴定为二苯硫醚异构体的二苯并噻吩是由stenh ouse于1870年首次通过在铁钉存在下加热二苯硫酯合成的。1938年，gilman等人报道了以联苯和硫为原料，al
5、由于噻吩基序在不同领域的各种有机化合物中的重要作用，近年来已经建立了许多有效合成二苯并噻吩的方法。这些合成二苯并噻吩及其衍生物的方法大多是通过c-s键和c-c键的环化生成五元硫杂环(type a-c)，也有噻吩或其衍生物与四碳合成子环化形成苯环，然后形成二苯并噻吩(type d)。合成方法复杂，过程损耗严重，存在得率少，纯度低，品质差等问题。
6、
技术实现思路
1、本专利技术提供一种噻吩类oled中间体的生产工艺，采用本专利技术方法进行1-溴二苯并噻吩的生产，制得的1-溴二苯并噻吩纯度高，品质好。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、本专利技术提供一种噻吩类oled中间体的生产工艺，包括以下步骤：
4、s1：甲硫化反应：向反应釜中加入乙腈、2-溴苯胺、二甲基二硫醚，搅拌加热后滴加亚硝酸异戊酯保温反应，然后对反应产物进行洗涤并减压蒸馏得到中间体1；
5、s2：硼酸制备反应：向反应釜中先加入四氢呋喃、氢化钠、硼酸三异丙酯和中间体1，低温下滴加正丁基锂，然后搅拌保温进行反应，并对反应产物进行纯化干燥得到中间体2；
6、s3：suzuki偶联反应：向反应釜中加入碳酸钾、水、邻溴碘苯、1,4-二氧六环和中间体2，搅拌升温后加入四(三苯基膦)钯，升温至回流进行反应，然后将反应产物进行纯化得到中间体3；
7、s4：氧化反应：将中间体3溶于乙酸，维持温度并滴加双氧水进行反应，先对反应产物进行萃取洗涤并浓缩，再打浆结晶并干燥后得到中间体4；
8、s5：合环反应：向反应釜中加入浓硫酸和中间体4，降温后进行反应，然后对反应产物进行中和水洗并干燥，蒸馏并重结晶后得到产品，即1-溴二苯并噻吩。
9、进一步地，步骤s1中所述加热至温度为65-70℃，所述保温温度为65-75℃。
10、进一步地，步骤s1中所述洗涤方法为：先向反应液中加入有机溶剂得到混合溶液，在漏斗中装填硅胶，过滤所述混合溶液，再用滤液淋洗所述硅胶，合并滤液和淋洗液进行浓缩。
11、进一步地，步骤s1中所述有机溶剂包括正庚烷。
12、进一步地，步骤s1中所述减压蒸馏的条件为：真空度为300-400pa，馏分收集温度为80℃。
13、进一步地，步骤s2中所述低温温度为-75℃以下。
14、进一步地，步骤s2中所述纯化方法为：向所述反应产物中加入淬灭剂进行淬灭并分液，向水相中加入有机溶剂进行萃取，萃取液和有机相合并后进行浓缩，浓缩后加入另一有机溶剂进行打浆并过滤。
15、进一步地，步骤s2中所述有机溶剂包括乙酸乙酯，所述另一有机溶剂包括正庚烷。
16、进一步地，步骤s3中所述升温温度为45-50℃，所述回流温度为75-85℃。
17、进一步地，步骤s3中所述纯化方法为：向所述反应产物中加水并分液，在水相中加入有机溶剂进行萃取，萃取液和有机相合并后再加水洗涤，分液后浓缩有机相，减压蒸馏。
18、进一步地，步骤s3中所述减压蒸馏的条件为：真空度为300-400pa，馏分收集温度为125-160℃。
19、进一步地，步骤s4中所述温度维持在25℃。
20、进一步地，步骤s4中所述萃取剂包括二氯乙烷，所述打浆加入的有机溶剂包括正庚烷。
21、进一步地，步骤s5中所述降温至温度为20-25℃。
22、进一步地，步骤s5中所述蒸馏的条件为：馏分收集温度为190℃。
23、进一步地，步骤s5中所述重结晶次数为3-5次。
24、进一步地，步骤s1、s2、s3、s5中所述反应进行都需要惰性气体保护。
25、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
26、1、本专利技术制备的1-溴二苯并噻吩纯度高，hplc≧99.5％，品质好，lod≦0.5％。
27、2、本专利技术终产品重结晶时使用乙醇作为溶剂，在增大产品溶解度，从而提升重结晶效果的同时，利用乙醇易挥发的特性，提升了终产品的纯度。
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1.一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S1中所述加热温度为65-70℃，所述保温温度为65-75℃。
3.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S2中所述低温温度为-75℃以下。
4.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S2中所述纯化方法为：向所述反应产物中加入淬灭剂进行淬灭并分液，向水相中加入有机溶剂进行萃取，萃取液和有机相合并后进行浓缩，浓缩后加入另一有机溶剂进行打浆并过滤。
5.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S3中所述升温温度为45-50℃，所述回流温度为75-85℃。
6.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S3中所述纯化方法为：向所述反应产物中加水并分液，在水相中加入有机溶剂进行萃取，萃取液和有机相合并后再加水洗涤，分液后浓缩有机相，减压蒸馏。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S5中所述降温温度为20-25℃。
9.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S5中所述重结晶次数为3-5次。
10.根据权利要求1所述一种噻吩类OLED中间体的生产工艺，其特征在于，步骤S1、S2、S3、S5中所述反应进行都需要惰性气体保护。
...【技术特征摘要】
1.一种噻吩类oled中间体的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种噻吩类oled中间体的生产工艺，其特征在于，步骤s1中所述加热温度为65-70℃，所述保温温度为65-75℃。
3.根据权利要求1所述一种噻吩类oled中间体的生产工艺，其特征在于，步骤s2中所述低温温度为-75℃以下。
4.根据权利要求1所述一种噻吩类oled中间体的生产工艺，其特征在于，步骤s2中所述纯化方法为：向所述反应产物中加入淬灭剂进行淬灭并分液，向水相中加入有机溶剂进行萃取，萃取液和有机相合并后进行浓缩，浓缩后加入另一有机溶剂进行打浆并过滤。
5.根据权利要求1所述一种噻吩类oled中间体的生产工艺，其特征在于，步骤s3中所述升温温度为45-50℃，所述回流温度为75-85℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：安徽秀朗新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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