一种从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法技术

本发明专利技术系一种从温郁金中提取抗癌药榄香烯的方法，属于中药有效成分提取技术领域，它包括以温郁金正根茎为原材料，通过水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取或二氧化碳超临界提取工艺技术中的任意一种方法制得莪术油后，对该莪术油进行减压精密分馏的提取步骤得到榄香烯原料药。本发明专利技术以温郁金为原材料，提取的榄香烯中同时包含β－榄香烯、γ－榄香烯、δ－榄香烯三种形式的榄香烯，保证了抗癌作用的疗效，同时还具有操作简单、收率高、成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药有效成分提取
，具体涉及一种从温郁金中制备 抗癌药榄香烯的方法。
技术介绍
上世纪70年代，人们已发现从温郁金中提取的莪术油具有抗病毒、抗 肿瘤作用；90年代又从莪术油中分离得榄香烯，经研究认为榄香烯是抗肿瘤的有效成分，榄香烯的抗癌效果是由e-榄香烯、Y-榄香烯、5-榄香烯共同起效，当这三种形式的榄香烯共同存在时，其治疗的效果好。但是从莪术油中分离提纯榄香烯的难度非常大，而且提取量少。如中国 专利榄香烯乳注射液及其制备方法，，(ZL93110091. 7，/>开日1993.09.29 ): 取莪术油置加热釜中进行真空减压精密分馏，得到榄香烯的收率仅为3%，生 产成本极高；所以有些厂商采用从替代原料香茅草中提取榄香烯用作临床上 对肿瘤的治疗，而从香茅草中提取的榄香烯由于缺少了 Y-榄香烯，与从温 郁金中提取的同时含有P-榄香烯、Y-榄香烯、5-榄香烯三种形式榄香烯 的提取物相比，其治疗效果较差。
技术实现思路
由于上述从香茅草中提取的榄香烯不含Y-榄香烯，而从温郁金中提取 含三种形式榄香烯提取物又存在榄香烯工业化生产收率低，生产成本高的缺 点等不足，本专利技术的目的在于提供一种从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方 法。本专利技术的技术方案如下，其包括以下步骤(1) 、取由温郁金制得的莪术油，按照以下参数进行减压精密分馏真 空度1000帕以下，采用内回流或外回流方式，蒼温127 25(TC,柱高1. 41 米以上，柱内径3. 5 ~ 5. 9 cm或6. 1 ~15cm,塔板数>40. 1,回流比为5. 1: 1 ~ 15: 1，以3. 1 ~ 10mmx 3. 1 ~ 10mm不锈钢网巻制填料，收集柱温为30 ~ 110 °C时的馏分，在此过程中榄香烯的提取柱温随真空度升高而略有升高；(2) 、将步骤(1)获得的5个馏分，保留第四馏分，将第一、第二馏 分去除，并将第三、第五馏分进行合并；(3 )、将步骤(2 )中合并得到的馏分按步骤(1)再次进行精密分馏， 得到第二、第三、第四和第五4个馏分；(4)、将步骤(2)中保留的第四馏分和步骤(3)中得到的第四馏分进 行合并即制得榄香烯。上述技术方案中所述的从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其中所述 由温郁金制得的莪术油是由温郁金正根茎，通过水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取 或二氧化碳超临界提取中的任意一种方法制得的莪术油。上述技术方案中所述的从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其中所述 步骤(2)中收集馏分的柱温为80. 1 ~ 81. 9°C。上述技术方案中所述的从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其中所述 步骤(2)中收集馏分的柱温为83. 1 ~ 88°C。上述技术方案中所述的从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其中所述 步骤(2)中收集馏分的柱温为94 ~ IO(TC。上述技术方案中所述的从温郁金中制备抗癌药揽香烯的方法，其中所述 步骤(4 )制得的榄香烯含有0 -榄香烯、y -榄香烯、5 -榄香烯三种结构形 式的榄香烯，运用气相色谱法(毛细管柱)检测含量，其中P-榄香烯含量 > 65%, y -榄香烯与5 -榄香烯的含量之和为1 ~ 25%。在本专利技术的技术方案中莪术油可以是由温郁金按照现有技术中的水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取或者二氧化碳超临界提取等方法制得的莪术油，也可 以是由市场上购买的以温郁金为原料制备获得的莪术油。本专利技术具有以下有益效果1、 本专利技术的原料为温郁金，因此本专利技术方法所提取出的榄香烯含有 榄香烯、Y-榄香烯、5-榄香烯，与从香茅草中提取的不含Y-榄香烯的榄 香烯相比，保^t了抗癌作用的疗效。2、 为了提高榄香烯的收率，将第三和第五馏分进行合并后采用相同的 条件进行再次减压精密分馏，本方法可使榄香烯的收率达到5~7%,比原来 的3%提高了 2~4%。3、 本专利技术的技术方案生产的榄香烯抗癌疗效确切，操作简单、收率高、 成本低。具体实施例方式为使本专利技术的技术方案能够被更好的理解，以下结合实施例来对本专利技术 作进一步的说明。 实施例1:(1 )、取温郁金制备的莪术油，放到减压精密精馏装置的塔蒼中，加热， 塔釜温度控制在127~180°C,柱高1.50米，柱内径40mm,塔板数>40. 1， 回流比为6: 1,以4mmx 4mm不锈钢网巻制填料，真空度500帕以下进行内回 流，收集柱温在30-110。C范围内的馏分并按照温度由低向高的顺序分为五 个馏分，保留柱温在80. 1 ~ 81. 9'C的第4馏分，去除第1和第2馏分，并将 第3和第5馏分进行合并；(2 )、将步骤(1)中的由第3和第5馏分合并后的馏分再次按照步骤 (1)的条件进行精馏，以步骤(1)中获得馏分的温度收集第2、 3、 4、 5 四个馏分，将第4馏分和步骤(1)中保留的第4馏分进行混合，即得榄香烯，制备的榄香烯经气相色谱质谱联用仪检测证实含有e-榄香烯、Y-榄香 烯、5-榄香烯三种形式的榄香烯。实施例2:(1 )、取温郁金制备的莪术油，放到减压精密精馏装置的塔釜中，加热， ;荅釜温度控制在130~180°C,柱高2. 0米，柱内径100mm,塔板数>40. 1， 回流比为10: 1，以5mm x 5mm不锈钢网巻制填料，真空度500帕以下进行内 回流，收集柱温在30-110。C范围内的馏分并按照温度由低向高的顺序分为五 个馏分，保留柱温度在83. 1 ~ 8S。C的第4馏分，去除第1和第2馏分，并将 第3和第5馏分进行合并；(2)、将步骤(1)中的由第3和第5馏分合并后的馏分再次按照步骤 (1)的条件进行精馏，以步骤(1)中获得馏分的温度收集第2、 3、 4、 5 四个馏分，将第4馏分和步骤(1)中保留的第4镏分进行混合，即得揽香 烯，制备的榄香烯经气相色谱质谱联用仪检测证实含有P-榄香烯、Y-榄香 烯、5-榄香烯三种形式的榄香烯。实施例3:(1 )、取温郁金制备的莪术油，放到减压精密精馏装置的塔釜中，加热， 在塔釜温度控制在170~ 230°C,柱高1.41米，柱内径30mm,塔板数>40.1, 回流比为15: 1,以3. lmmx 3. lmm不锈钢网巻制填料，真空度1000帕以下进 行内回流，收集柱温在30-110。C范围内的馏分并按照温度由低向高的顺序 分为五个馏分，保留柱温度在94 10(TC的第4馏分，去除第l和第2馏分， 并将第3和第5镏分进行合并；(2 )、将步骤(1)中的由第3和第5馏分合并后的馏分再次按照步骤 (1)的条件进行精馏，以步骤(1)中获得馏分的温度收集第2、 3、 4、 5四个馏分，将第4馏分和步骤(1)中保留的第4馏分进行混合，即得榄香 烯，制备的榄香烯经气相色谱质谱联用仪检测证实含有e-榄香烯、Y-榄香 烯、5-榄香烯三种形式的榄香烯。实施例4:(1 )、取温郁金制备的莪术油，放到减压精密精馏装置的塔釜中，加热， 塔釜温度控制在200 - 250。C,柱高1.50米，柱内径150mm，塔板数>40. 1, 回流比为15: 1,以3. lmm x 3. lmm不锈钢网巻制填料，真空度1000帕以下进 行内回流，收集柱温在30 110。C范围内的馏分并按照温度由低向高的顺序 分为五个馏分,保留柱温在80.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其包括以下步骤：　（１）、取由温郁金制得的莪术油，按照以下参数进行减压精密分馏：真空度１０００帕以下，采用内回流或外回流方式，釜温１２７～２５０℃，柱高１．４１米以上，柱内径３．５～５．９ｃｍ或６ ．１～１５ｃｍ，塔板数≥４０．１，回流比为５．１∶１～１５∶１，以３．１～１０ｍｍ×３．１～１０ｍｍ不锈钢网卷制填料，收集柱温为３０～１１０℃时的馏分；　（２）、将步骤（１）获得的５个馏分，保留第四馏分，将第一、第二馏分去除，并将第三 、第五馏分进行合并；　（３）、将步骤（２）中合并得到的馏分按步骤（１）的参数再次进行精密分馏，得到第二、第三、第四和第五４个馏分；　（４）、将步骤（２）中保留的第四馏分和步骤（３）中得到的第四馏分进行合并即制得榄香烯。

【技术特征摘要】
1、一种从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其包括以下步骤(1)、取由温郁金制得的莪术油，按照以下参数进行减压精密分馏真空度1000帕以下，采用内回流或外回流方式，釜温127～250℃，柱高1.41米以上，柱内径3.5～5.9cm或6.1～15cm，塔板数≥40.1，回流比为5.1∶1～15∶1，以3.1～10mm×3.1～10mm不锈钢网卷制填料，收集柱温为30～110℃时的馏分；(2)、将步骤(1)获得的5个馏分，保留第四馏分，将第一、第二馏分去除，并将第三、第五馏分进行合并；(3)、将步骤(2)中合并得到的馏分按步骤(1)的参数再次进行精密分馏，得到第二、第三、第四和第五4个馏分；(4)、将步骤(2)中保留的第四馏分和步骤(3)中得到的第四馏分进行合并即制得榄香烯。2、 根据权利要求1所述的从温郁金中制备抗癌药榄香烯的方法，其特 征在于所述莪...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立华，宫晶，谢恬，
申请(专利权)人：大连华立德泽药业有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]