【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，具体涉及一种测试pc合金中pc含量的方法。
技术介绍
1、pc合金是一种pc(聚碳酸酯)树脂和其他共聚物合成的高性能塑料合金材料。常见的pc合金包括pc/abs合金、pc/pe(聚乙烯)合金以及pc/pp(聚丙烯)合金等。现有检测领域中，一般采用溶解萃取法对塑料合金中的各组分进行定性和定量，但由于现有的这些pc合金中，pc和另一种共聚物的溶解度接近，很难采用溶解法进行实施检测。
2、为此，人们进一步基于pc合金的特性开发出了例如ftir法、tga法以及pygc-ms法等检测方法用于pc的定量，其中ftir法通过分析红外光谱来识别树脂的化学结构，通过选择pc树脂和另一种共聚物的特征官能团的吸收峰(比如pc/abs合金中pc树脂的酯峰1773cm-1以及abs树脂的苯乙烯特征峰700cm-1，通过不同比例的标样利用朗伯-比尔定律、建立吸光度或者吸光度之比与浓度的关系建立相应的定量模型；tga法则通过测量材料在升温过程中的质量变化来分析不同树脂的含量，通过样品的残碳量和纯pc残炭的量比较推断pc的含量；pygc-ms法是通过气相色谱-质谱联用技术来定性和定量树脂成分，通过在优选的裂解温度下选择特征的裂解碎片建立相应的特征定量模型。
3、然而，目前这三种方法仍存在一定的局限性，特别是在准确性方面仍有待提高：ftir法对制样的要求较高，且无法很好应用在成分较复杂(尤其是官能团数量较多)的pc合金体系；tga法无法适用在一些阻燃体系的pc合金定量上，皆因阻燃体系的pc合金的残碳量有较大浮动；pyg
技术实现思路
1、基于现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供了一种测试pc合金中pc含量的方法，该方法通过特定的微波醇解步骤对待测样品进行解聚处理，处理后的样品即可根据实际情况采用各类综合方法进行检测确认pc的含量多少，该测试方法准确度高，制样及检测操作简便，适用于各类pc合金。
2、为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种测试pc合金中pc含量的方法，包括以下步骤：
4、(1)将待测pc合金样品采用红外测试或xrf(x射线荧光光谱分析)测试确认配方体系；所述配方体系含有pc树脂、复配树脂以及抗氧剂；
5、(2)将待测pc合金样品置入含催化剂的二元醇中在微波条件下在180～235℃醇解催化解聚10～65min，过滤，得混合液；
6、(3)综合分析：将混合液进行pc解聚产物外其他助剂物质的定量分析，通过综合分析即完成pc合金中pc含量和其他助剂物质含量的测试。
7、优选地，所述的综合分析包括pygc-ms测试、gc-fid测试、gc-ms测试、hplc测试、lc-ms测试、tga测试、icp-oes测试中的至少一种。
8、更优选地，所述综合分析的步骤为：统计待测pc合金样品醇解催化解聚前后的质量，计算待测pc合金样品溶解在混合液中的物质含量，采用hplc测试和/或lc-ms测试检测除pc解聚产物外其他助剂物质的含量，最终计算得到待测pc合金样品中pc的含量。
9、更优选地，所述待测pc合金样品为新料、再生料中的至少一种。
10、更优选地，所述待测pc合金样品中pc的质量含量≥5wt％。
11、更优选地，所述待测pc合金样品中pc的质量含量为5～95wt％。
12、现有技术中，将pc以溶解法脱离pc合金的工艺较为常见，使用的溶解试剂种类及条件也多种多样，但当pc合金中，除pc树脂外一般还含有复配的合金树脂以及一些功能性小分子助剂，当该pc合金的成分复杂程度升高时，采用常规的溶解方法可能会导致pc无法充分溶出，或者出现所得溶解液中存在多种影响准确性的杂质的情况(尤其是诸如pc/abs合金，该材料中pc和abs存在类似的有机溶剂溶解性)，最终导致需要采用多个除杂步骤进行后续处理，另一方面，大部分pc合金中均含有小分子类型的抗氧剂，这类抗氧剂官能团较多，而随着使用时间的推移，这类抗氧剂逐渐失效变质，若采用常规的检测方法甚至可能影响pc含量的检测准确性，而在本专利技术所述方法中，专利技术人在对待测样品进行配方确认后(确认样品中是否含有pc，并确认样品中配方的复杂程度，以便于在后续pc综合定量分析中选择合适的方法或组合)，在微波条件下采用特定的高温醇解催化解聚处理对样品中pc以及一些特定的可溶性成分进行溶解，相比于常规的低温醇解pc工艺(现有的pc醇解工艺基本采用100℃低温处理进行，并且只是对pc进行溶解而非解聚)，或者采用其他溶解剂(如三氯甲烷)进行溶解pc的工艺，该条件下的处理方法可以保障样品中只有pc以及少量特殊组分(例如阻燃剂成分以及一些微量的加工助剂如醇溶性润滑剂)可以溶解在混合液中，而一些对pc含量检测有较大影响的成分如合金共聚物(pc/abs合金中的abs)、增韧剂、填料等则因为无法溶解而可以直接通过过滤排除，所得混合液由于基本成分即为pc的解聚产物，采用常规的诸如hplc方法确认其他非pc成分的含量，最终通过质量加减计算得到pc的含量多少，该过程无需采用新制标样(若新制标样，还需针对pc合金的不同程度的解聚物进行多个设置，并且对混合液进行分离处理)，也无需再额外进行特殊处理(例如考虑抗氧剂的占比影响)，检测pc含量与真实含量的误差不超过3％。
13、同时，该方法经验证可以适用于再生pc及制备的pc合金产品，并且可以实现待测样品中pc的真实含量只要不低于5wt％时依然具备准确性，适用范围广。
14、优选地，所述复配树脂为abs树脂、pe树脂、pp树脂、pom树脂、ps树脂中的至少一种。
15、优选地，所述pc合金为pc/abs合金、pc/pe合金、pc/pp合金、pc/pom合金、pc/ps合金中的至少一种。
16、经验证，本专利技术所述测试pc合金中pc含量的方法适用范围并不局限在典型的pc/abs合金，对于一些具有类似性质的pc合金也具有适用性。
17、优选地，所述步骤(1)中，红外测试的具体方法为：将待测合金样品采用热压成膜法制样，随后进行红外检测分析，分析波数范围为400～4000cm-1，分辨率为3～5cm-1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述的综合分析包括PyGC-MS测试、GC-FID测试、GC-MS测试、HPLC测试、LC-MS测试、TGA测试、ICP-OES测试中的至少一种。
3.如权利要求2所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述综合分析的步骤为：统计待测PC合金样品醇解催化解聚前后的质量，计算待测PC合金样品溶解在混合液中的物质含量，采用HPLC测试和/或LC-MS测试检测除PC解聚产物外其他助剂物质的含量，最终计算得到待测PC合金样品中PC的含量。
4.如权利要求1所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述待测PC合金样品为新料、再生料中的至少一种。
5.如权利要求4所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述待测PC合金样品中PC的质量含量≥5wt％。
6.如权利要求5所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述复配树脂为ABS树脂、PE树脂、PP树脂、POM树脂、PS树脂中的至少一种
7.如权利要求1所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述二元醇为乙二醇、丁二醇、1,2-丙二醇的至少一种，所述二元醇与待测PC合金样品的质量之比为(5～42)：1。
8.如权利要求1所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述醇解催化解聚中用的催化剂为醋酸锌、醋酸钾、钛酸丁酯、碳酸钠、氢氧化钠、氧化锌、氢氧化钾中的至少一种，所述催化剂与待测PC合金样品的质量之比(0.001～0.01)：1。
9.如权利要求1所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述微波的功率为500～1000W。
10.如权利要求2所述测试PC合金中PC含量的方法，其特征在于，所述HPLC测试的测试条件为：
...【技术特征摘要】
1.一种测试pc合金中pc含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述测试pc合金中pc含量的方法，其特征在于，所述的综合分析包括pygc-ms测试、gc-fid测试、gc-ms测试、hplc测试、lc-ms测试、tga测试、icp-oes测试中的至少一种。
3.如权利要求2所述测试pc合金中pc含量的方法，其特征在于，所述综合分析的步骤为：统计待测pc合金样品醇解催化解聚前后的质量，计算待测pc合金样品溶解在混合液中的物质含量，采用hplc测试和/或lc-ms测试检测除pc解聚产物外其他助剂物质的含量，最终计算得到待测pc合金样品中pc的含量。
4.如权利要求1所述测试pc合金中pc含量的方法，其特征在于，所述待测pc合金样品为新料、再生料中的至少一种。
5.如权利要求4所述测试pc合金中pc含量的方法，其特征在于，所述待测pc合金样品中pc的质量含量≥5wt％。
6.如权利要求5所述测试...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢晓琼，叶南飚，庞承焕，吴博，陈平绪，张少仪，
申请(专利权)人：国高材高分子材料产业创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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