芍药苷提取工艺制造技术

本发明专利技术涉及药物提取领域，是一种芍药苷提取工艺。解决了现有技术生产率低，产品纯度差，不适用于工业化和规模化生产的问题。采用酶解法结合无醇液相提取工艺。首先将含有有效成分芍药苷的中药材加入酶进行酶解，酶解之后再加入适量水煎煮，静置、放冷；然后将提取高速离心分离，收集上清液，将上清液过滤，收集滤液并浓缩，浓缩物上大孔吸附树脂柱后洗脱脱色，制得芍药苷粗品后精制即得纯度在９８％以上的芍药苷。本提取工艺由于采用酶解法，使原料中的有效成分更充分和更容易地被提取出来，由于采用无醇液相提取工艺，使得整个工艺具有产品纯度高，产出率高，建设和生产投入低，操作简便等显著优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物提取领域，是种芍药苷提取工艺。
技术介绍
芍药苷，又名芍药甙，英文名称Paeoniflorin,分子量480. 45,植物芍药Paeonia albiflora Pall的根提取精制而来。为吸湿性无定形 褐色粉末(90%为类白色粉末)，四醋酸酯为无色针状结晶，熔点196 'C。在酸性环境下芍药甙稳定(pH2 6)，在碱性环境下不稳定。研究发 现，芍药苷具有显著的镇痛、镇静、抗惊厥、解痉、扩张冠状动脉、降 血糖、免疫调节、抗肿瘤的作用。由于受白芍物质构成复杂和工艺技术的影响，90%以上高纯度芍药苷 提取和工业化规模生产问题乙酯困扰着个生产厂家，成为行业性难题。现 有技术中提取芍药苷的方法有醇水溶液回流提取法、C02超临界流体萃取 法，膜分离法等，虽然这些现有技术尝试了各种不同的提取和纯化方法， 有些方法工艺复杂，有的需要特殊的或复杂的设备，但由于这些现有技术 无法完全的破坏细胞壁的束缚，最大限度地提取出有效成分，并对有效物 质进行充分合理分离，因而所得产品纯度不高，也不易规模化生产。采用 酶解法结合无醇液相提取工艺结合提取芍药苷的提取方法尚未见报道。本专利技术的一个目的是为解决上述现有技术生产率低，产品纯度差， 不利于推广生产等问题，提供一种简单有效，产品纯度高，能够实现规 模化、产业化生产的芍药苷提取工艺。分子式为。现有技术中多为毛茛科
技术实现思路
为实现上述目的，本专利技术的一个技术方案提供了一种芍药苷提取工 艺，该工艺按照如下步骤进行操作提取将原料切片或粗粒，并加入酶进行酶解，酵解之后再加入适 量水煎煮，静置、放冷；离心过滤将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液 过滤，收集滤液；洗脱将过滤后的水提取液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱 杂质，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；精制洗脱液在加温后加活性炭脱色过滤，滤液再浓縮至无醇可得 芍药苷粗品，粗品再加乙酸乙酯冷却结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯 度在98%以上的芍药苷。更近一步说，一种芍药苷提取工艺，步骤如下提取将原料切片或粗粒，并加入原料质量的1-3%的酶进行酶解， 酶解温度为30-5(TC，酶解时间为3-5小时；酶解之后再加入3-8倍量水 煎煮l-4次，每次0.5-3h，煎煮之后，静置、放冷；离心过滤将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液 过滤，收集滤液；洗脱将离心过滤后的水提取液浓縮，上大孔吸附树脂柱，先用水 洗脱杂质，再用70-80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，收集的量为3-4 倍量柱体积。精制洗脱液加热到eot:加活性炭脱色过滤，滤液浓縮至无醇，再加乙酸乙酯结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷晶体。 加入酶解液后还可以加入稀盐酸溶液，调节pH值至3-6，然后进行 酶解。所述酶为纤维素酶或复合酶。所述复合酶包括纤维素酶和酒曲酶，以质量百分含量计，纤维素酶 为40-100%,酒曲酶为0-60%。优选，纤维素酶为50-80%,酒曲酶为20-50%。 更优选纤维素酵为60%，酒曲酶为40%。所述复合酶还可以包括淀粉酶，以质量百分含量计，纤维素酶为 40-100%,酒曲酶为0-60%,淀粉酶为0-40%。优选纤维素酶为50-60%, 酒曲酶为20-40%，淀粉酶为10-20%.最优选纤维素酶为50%,酒曲酶为 35%,淀粉酶为15%。5本专利技术的有益效果在于在提取过程中，先采用酶解法，酶解之后采用了无醇液相提取工艺， 由于提取过程中不使用乙醇，使用加工设备少，便于自动化控制，与醇 水溶液回流提取法、C02超临界流体萃取法，膜分离法等方法相比，具有 产品纯度高，产出率高，建设和生产投入低，操作简便等显著优点。本专利技术采用了酶解进行原料的处理，酶解液中的酶作用于原料，使 得原料细胞壁破裂，原料中的有效成分更充分和更容易地被提取出来， 本专利技术所采用的纤维素酶效果显著，组合酶中各成分相互作用，在酶解 过程中互相配合，使得芍药苷的提取更充分彻底，也使得生产效率获得 很大提高，本专利技术提取工艺的回收率为99%左右，总回收率在90%。整个 提取工艺实现了规模化、产业化生产，并且产品纯度达到了 98%以上，达 到了国际先进技术水平。具体实施例方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1称取原料lkg丹皮，将原料切lirnn左右片，并加入由24g纤维素酶 配制的lkg溶液，酶解温度为45'C，酶解时间为4小时；酶解之后再加 入3倍量水煎煮4次，每次lh,煎煮之后，静置、放冷；离心过滤将提取液放入离心机，在3000转/min条件下分离25min， 收集上清液，将离心液过滤，收集滤液待用；洗脱将滤液浓縮，上D201型大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质， 再用80%的乙醇洗脱，滴速2.0ra1/ (min*cm2),收集乙醇洗脱液，收集 的量为3倍量柱体积；精制将洗脱液减压浓縮至一半时，加活性炭脱色过滤，滤液再浓 缩至无醇，再加乙酸乙酯结晶，过滤，将晶体冷冻干燥，即得纯度在99% 的芍药苷晶体20.4g。实施例2称取原料10kg丹皮，将原料制成40目粒，并加入由0.30kg纤维 素酶和纯净水配制的10kg溶液，酶解温度为401C,酶解时间为3小时；酶解之后再加入8倍量水煎煮3次，每次lh，煎煮之后，静置、放冷；离心过滤将提取物放入离心机，在2000转/min条件下分离20min, 收集上清液，将离心液过滤，收集过滤液待用；洗脱将离心分离后的水提取液浓縮，上D201型大孔吸附树脂柱， 先用水洗脱杂质，再用70%的乙醇洗脱，滴速2. Oml / (min cm2)，收集 乙醇洗脱液，收集的量为4倍量柱体积；精制将洗脱液减压浓缩至一半时，加活性炭脱色过滤，滤液再浓 縮至无醇，再加^M^J1结晶，过滤，将晶体冷冻干燥，即得纯度在98.5% 以上的芍药苷晶体194g。提取工艺的回收率为99%左右，总回收率在90%。实施例3-11以10kg原料计，酶的用量和成分，以及酶解时间和温度如下表所<table>table see original document page 7</column></row><table>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芍药苷提取工艺，其特征在于，该工艺按照如下步骤进行操作：　提取：将原料切片或粗粒，并加入酶进行酶解，酶解之后再加入适量水煎煮，静置、放冷；　离心过滤：将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液过滤，收集滤液；　洗 脱：将过滤后的滤液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；　精制：洗脱液加温后加活性炭脱色过滤，滤液再浓缩至无醇可得芍药苷粗品，粗品再加乙酸乙酯冷却结晶，过滤，将晶体干燥，即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种芍药苷提取工艺，其特征在于，该工艺按照如下步骤进行操作提取将原料切片或粗粒，并加入酶进行酶解，酶解之后再加入适量水煎煮，静置、放冷；离心过滤将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液过滤，收集滤液；洗脱将过滤后的滤液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；精制洗脱液加温后加活性炭脱色过滤，滤液再浓缩至无醇可得芍药苷粗品，粗品再加乙酸乙酯冷却结晶，过滤，将晶体干燥，即得产品。2. 根据权利要求1所述芍药苷提取工艺，其特征在于，步骤如下 提取将原料切片或粗粒，并加入原料质量的1-3%的酶进行酶解，酶解温度为30-50'C,酶解时间为1-5小时；酶解之后再加入3-8倍量水 煎煮l-4次，每次0.5-3h，煎煮之后，静置、放冷；离心过滤将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液 过滤，收集滤液；洗脱将离心过滤后滤液浓縮，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂 质，再用70-80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，收集的量为3-4倍量柱 体积。精制洗脱液加热到60'C加活性炭脱色过滤，滤液再浓縮至无醇，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守力，
申请(专利权)人：张守力，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]