【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚氨酯海绵领域，具体的说涉及一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法。
技术介绍
1、聚氨酯在纤维、涂料、粘合剂、绝缘、建筑、家具和医疗器械等多个领域广泛应用，是聚合物家族中应用最为广泛的特种组分之一。作为全球第六大使用量的聚合物，其市场份额约占据全球聚合物总市场的8％。尽管其应用广泛，聚氨酯的生产仍然高度依赖于石油燃料，同时其生产原料的强毒性要求高水平的储存和运输标准，因此，该行业需要不断适应越来越严格的法规和消费者的严格要求。在这一背景下，迫切需要采用可再生原材料和新型工艺技术，以制备具备环境友好性并符合可持续发展要求的聚氨酯。传统上，聚氨酯的合成是通过多元醇的羟基和异氰酸酯的异氰酸酯官能团之间的加成聚合而实现的。以此为基础，近年来，研究人员对于从生物质中提取生物基多元醇替代化石多元醇与异氰酸酯加聚制备聚氨酯的兴趣日益增加。相较于面临枯竭的化石燃料，自然界中存在丰富的生物质资源，具有环境友好性和低毒性的优势，而且多数生物质富含羟基，可以作为聚氨酯制备的生物基多元醇原料。常见的生物质多元醇原料有精细化的植物油、木质素和纤维素，近年来，林业和农业废弃物、食品和饮料工业的副产品等逐渐映入眼帘，这些废弃物不仅包含大量的生物质有机物，且成本低，利用率低，将废弃物转化为有价值的资源可以变废为宝，提高分歧资源的利用率，变废为宝。
2、棉纺黑液是粘胶纤维生产中产生的废水，其起源于碱法蒸煮棉短绒，黑液的ph值约为11，cod值高达4万mg/l，有机质含量可达65％。由于其含有丰富的棉短绒，以及在高温和碱性条
3、尽管黑液是一种生产废水，但其中丰富的有机物质使其成为卓越的低质废弃生物质来源。生物质可以通过氧丙基化或液化过程转化为液体多元醇，而这些生物质生产的液体多元醇可用于制备各种聚氨酯产品，包括泡沫、薄膜和粘合剂。基于这一特性，采用适当的方法可以从黑液中提取并对其中的生物质有机质进行氧丙基化改性，从而提高其生物相容性，为聚氨酯材料的制备提供可行途径。
4、因此，提供一种对棉纺黑液提取物进行氧丙基化改性制备具备卓越的油水分离性能的聚氨酯海绵是本领域技术人员亟需解决的技术问题
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术通过对棉纺黑液提取物进行氧丙基化改性。将其替代化石多元醇，制备生物质多元醇，进而合成聚氨酯海绵。对生物质海绵进行疏水改性，制备了一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备棉纺黑液提取物：将棉纺黑液与无水乙醇混合，充分搅拌之后静置6h，然后取上清液悬蒸烘干后，得到棉纺黑液提取物；
5、(2)萃取棉纺黑液提取物中的有机质：将棉纺黑液提取物加入至有机溶剂中进行萃取，将萃取后的溶液进行旋转蒸发处理去除有机溶剂，得到棉纺黑液中的有机质；
6、(3)制备氧丙基化棉纺黑液提取物：
7、将棉纺黑液中的有机质加入至高压反应釜中，然后向反应釜中加入环氧丙烷、氢氧化钾和丙酮，再加入无水甘油，反应时釜内保持高压状态(2.5～4个大气压)，并进行搅拌，得到氧丙基化改性后的棉纺黑液提取物，记为oblp(oxypropylation cotton textileblack liquorprecipitate)；
8、(4)制备氧丙基化改性黑液提取物基聚氨酯海绵：
9、将高回弹聚醚醇、oblp、二氯甲烷、水、33％的三乙烯二胺溶液和硅油表面活性剂混合，在1000rpm下剧烈搅拌30s，然后加入二异氰酸甲苯酯和辛酸亚锡，继续搅拌直至混合液因细小的泡沫出现而变得浑浊，泡沫开始上升，体积逐渐膨胀；将混合物置于烘箱中，等待材料成型后固化，得到氧丙基化改性黑液沉淀物基聚氨酯海绵，记为oblppuf(oxypropylationblack liquid precipitate basedpolyurethane sponge)；
10、(5)制备氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵：将oblppuf浸泡于三氯(十八烷基)硅烷与正己烷的混合溶液中，并搅拌6h，然后超声处理；使用蒸馏水和正己烷分别对超声后的材料进行冲洗，冲洗后挤压去除海绵表面多余的液体，在45℃～50℃下烘干8～12h，得到氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵，记为ots-oblppuf。
11、进一步，步骤(1)中所述棉纺黑液与无水乙醇的质量比为1:3～1:5。
12、进一步，步骤(2)中所述有机溶剂为正己烷、环戊烷、乙酸乙酯、丙酮和正丙醇中的任意一种。
13、进一步，步骤(3)中所述棉纺黑液中的有机质、环氧丙烷、氢氧化钾、丙酮和无水甘油的质量比为10～30:10～30:1～3:30～50:3～10。
14、更进一步，步骤(3)中所述反应温度为120～180℃，反应时间为1.5～3h，搅拌速率为300～500rpm。
15、进一步，步骤(4)中制备oblppuf采用以下重量份数原料：高回弹聚醚醇28-38份、oblp 2-12份、二氯甲烷1.48份、水2.2份、33％的三乙烯二胺溶液(质量分数)0.06份、硅油表面活性剂0.45份、二异氰酸甲苯酯19.23份和辛酸亚锡0.07份。
16、在本专利技术的方案中高回弹聚醚醇、33％的三乙烯二胺溶液、硅油表面活性剂、二异氰酸甲苯酯和辛酸亚锡均购买自华润化工。
17、其中高回弹聚醚醇即聚醚330n，33％的三乙烯二胺溶液为a-33，硅油表面活性剂为l580。
18、进一步，步骤(4)中所述烘箱温度为28-30℃，成型固化时间为48h。
19、进一步，步骤(5)中所述三氯(十八烷基)硅烷与正己烷的混合溶液中三氯(十八烷基)硅烷与正己烷的体积比为1:40。
20、进一步，步骤(5)中所述超声功率为40hz，超声时间为10～15min。
21、本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的方案可以有效解决南疆棉纺织及生物化工产业在黑液处理方面所面临的共性问题，包括黑液处理困难、污染严重、处理费用高等问题。通过开发低成本的棉纺黑液环保处理及高值化利用关键技术，本专利技术成功提取了棉纺黑液中的主要有机质，将其经过改性后作为生物多元醇替代化石燃料多元醇制备聚氨酯软质海绵。随后，对制得的海绵进行疏水改性，使其具有油水分离性能，并将其应用于棉纺黑液中油脂的分离，成功实现了资源的循环利用，有效地闭合了资源利用的循环链，为聚氨酯行业可持续发展奠定了坚实的基础。
22、本专利技术制备的氧丙基化棉纺黑液提取物基聚氨酯海绵表现出良好的性能。其接触角最大可达137.75°，在改性黑液提取物替代量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述棉纺黑液与无水乙醇的质量比为1:3～1:5。
3.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂为正己烷、环戊烷、乙酸乙酯、丙酮和正丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述棉纺黑液中的有机质、环氧丙烷、氢氧化钾、丙酮和无水甘油的质量比为10～30:10～30:1～3:30～50:3～10。
5.根据权利要求1或4所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为120～180℃，反应时间为1.5～3h，搅拌速率为300～500rpm。
6.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(4)中制备OBLPPUF采用以
7.根据权利要求1或6所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘箱温度为28-30℃，成型固化时间为48h。
8.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述三氯(十八烷基)硅烷与正己烷的混合溶液中三氯(十八烷基)硅烷与正己烷的体积比为1:40。
9.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述超声功率为40Hz，超声时间为10～15min。
10.一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述棉纺黑液与无水乙醇的质量比为1:3～1:5。
3.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂为正己烷、环戊烷、乙酸乙酯、丙酮和正丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述棉纺黑液中的有机质、环氧丙烷、氢氧化钾、丙酮和无水甘油的质量比为10～30:10～30:1～3:30～50:3～10。
5.根据权利要求1或4所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为120～180℃，反应时间为1.5～3h，搅拌速率为300～500rpm。
6.根据权利要求1所述一种氧丙基化棉纺黑液基聚氨酯油...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵俭波，冯婉淇，蔡的，杨翠平，李秀敏，谢德印，彭颖，
申请(专利权)人：塔里木大学，
类型：发明
国别省市：
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