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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及间位芳纶聚合,尤其涉及一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法。
技术介绍
1、间位芳纶有着耐热性好,强度高,电绝缘性好,耐辐射和耐化学腐蚀等优异的性能。它在250℃的温度下,材料性能可较长时间保持稳定。在航空航天,特种工程,环境保护等领域是重要的应用材料。目前国内工业生产间位芳纶的方法还是以湿法纺丝为主,随着近年来技术的革新与发展,国内也开始进行间位芳纶的干法及干湿法纺丝的生产与开发,对于几种纺丝工艺,对间位芳纶纺丝原液的粘度,分子量,固含量的要求差别较大,尤其是对于干湿法纺丝,纺丝原液的固含量和分子量的控制显得尤为重要,大大影响着成品间位芳纶的品质。
2、目前,现有技术以间歇低温溶液聚合的方法为主,生产中虽然便于对生产各阶段产品状态进行控制和溶剂回收,但生产效率低、批次稳定性差,难以满足干法与干湿法这种对于粘度和分子量品质要求较高的纺丝方法要求;虽然现有技术出现了部分芳纶纤维连续聚合方法,但普遍存在局部过热、分子量波动大和分散区间大、物料分离困难等问题。
技术实现思路
1、鉴于上述的分析,本专利技术旨在提供一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法,用以解决现有技术中芳纶纤维聚合时存在的局部过热、分子量波动大和分散区间大、物料分离困难等问题中的至少一个。
2、本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的:
3、一种间位芳纶连续聚合装置,包括顺次连接的预聚单元、终聚单元;
4、所述预聚单元设有第一单体进料端口和多个第二单体进料端口;
5、所述终聚单元设有多个第二单体进料端口,所述预聚单元的出料端与终聚单元的非第二单体进料端口外另一进料端连通;
6、所述连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元,所述分子量检测及调控单元能够对预聚单元、终聚单元中物料温度和预聚单元、终聚单元产物的粘度实时检测,并基于预聚单元中物料温度和预聚单元中产物的粘度调节预聚单元的第二单体进料速率;
7、和,基于终聚单元中物料温度和终聚单元中产物的粘度调节终聚单元的第二单体进料速率。
8、优选地,所述预聚单元包括顺次串联的管式反应区和螺杆反应区。
9、优选地,所述管式反应区为多个串联的微型管式反应器。
10、优选地,所述微型管式反应器设有2-3个,每个微型管式反应器进料端设有2号加料设备。
11、优选地,所述终聚单元包括多个串联的双螺杆反应器。
12、优选地,所述分子量检测及调控单元包括缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机;
13、待检测物料在缓冲罐内由多角度激光散射分子量检测仪检测分子量信息;
14、所述温度传感器设有多个,用于检测预聚单元及终聚单元中的物料温度;
15、主控微机与多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器电连接,用于显示和分析物料温度检测信息与分子量检测信息。
16、一种间位芳纶连续聚合方法,使用上述装置,包括:
17、s1:制备第一单体的有机溶液,按照设定速率向微型管式反应器进料;
18、s2:向预聚单元多个微型管式反应器同时进行第二单体的进料,并监测预聚阶段微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度,并根据微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率;
19、s3:向终聚单元多个双螺杆反应器同时进行第二单体的进料,终聚阶段双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度,并根据双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率。
20、优选地,s2中预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85±3%。
21、优选地,当预聚阶段设有三个串联的1号微型管式反应器、2号微型管式反应器和3号微型管式反应器时,预聚阶段1号微型管式反应器和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%±5%,3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%±5%。
22、优选地,s2中预聚阶段微型管式反应器温度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
23、对于1号微型管式反应器,2号微型管式反应器,3号微型管式反应器,当各反应器的温度监测在-10-10℃时,进料速率不做调整;
24、当温度在10-20℃时(不含10℃),减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的90-95%;
25、当温度在30-50℃时,减少进料流量至预定值的70-80%;
26、当温度>50℃时,停止间苯二甲酰氯进料。
27、优选地,s2中预聚阶段产物粘度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
28、当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于300 cp时,3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的110%;
29、当监测的粘度值为300-1000 cp时,3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的105%;
30、当粘度值为1000-3000 cp(不含1000cp)时,保持间苯二甲酰氯进料速率不变;
31、当粘度值为3000-5000 cp(不含3000cp)时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%;
32、当粘度值>5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%。
33、优选地,s3中终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的15±3%。
34、优选地,当终聚阶段设有两个串联的1号双螺杆反应器、2号双螺杆反应器时,1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的8%±4%,2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的7%±4%。
35、优选地,s3中,终聚阶段双螺杆反应器温度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
36、对于1,2号双螺杆反应器,当各反应器温度监测器温度在20-30℃时,间苯二甲酰氯进料速率不做调整;
37、当温度监测值在30-40℃时(不含30℃),间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的95%;
38、当温度监测值在40-60℃时(不含40℃),间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的90%。
39、优选地,s3中,终聚阶段产物粘度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
40、当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时,2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的175%;
41、当监测的粘度值为3000-5000 cp时,2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的155%;
...
【技术保护点】
1.一种间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,包括顺次连接的预聚单元、终聚单元;
2.根据权利要求1所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述预聚单元包括顺次串联的管式反应区和螺杆反应区。
3.根据权利要求2所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述管式反应区为多个串联的微型管式反应器。
4.根据权利要求3所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述微型管式反应器设有2-3个,每个微型管式反应器进料端设有2号加料设备。
5.根据权利要求2-4任一项所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述终聚单元包括多个串联的双螺杆反应器。
6.根据权利要求5所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述分子量检测及调控单元包括缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机;
7.一种间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,使用权利要求6所述装置,包括:
8.根据权利要求7所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,S2中预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85±3%。
10.根据权利要求9所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,S2中预聚阶段微型管式反应器温度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
11.根据权利要求9所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,S2中预聚阶段产物粘度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
12.根据权利要求7所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,S3中终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的15±3%。
13.根据权利要求12所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,当终聚阶段设有两个串联的1号双螺杆反应器、2号双螺杆反应器时,1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的8%±4%,2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的7%±4%。
14.根据权利要求13所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,S3中,终聚阶段双螺杆反应器温度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
15.根据权利要求13所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,S3中,终聚阶段产物粘度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节,包括:
...【技术特征摘要】
1.一种间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,包括顺次连接的预聚单元、终聚单元;
2.根据权利要求1所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述预聚单元包括顺次串联的管式反应区和螺杆反应区。
3.根据权利要求2所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述管式反应区为多个串联的微型管式反应器。
4.根据权利要求3所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述微型管式反应器设有2-3个,每个微型管式反应器进料端设有2号加料设备。
5.根据权利要求2-4任一项所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述终聚单元包括多个串联的双螺杆反应器。
6.根据权利要求5所述的间位芳纶连续聚合装置,其特征在于,所述分子量检测及调控单元包括缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机;
7.一种间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,使用权利要求6所述装置,包括:
8.根据权利要求7所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,s2中预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85±3%。
9.根据权利要求8所述的间位芳纶连续聚合方法,其特征在于,当预聚阶段设有三个串联的1号微型管式反应器、2号微型管式反应器和3号微型管式反应器时,预聚阶段1号微型管式反应器和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱啸寒,梅李超,张林,王玉萍,刘庆备,高欢,赵润,
申请(专利权)人:江苏新视界先进功能纤维创新中心有限公司,
类型:发明
国别省市:
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