【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚甲醛生产，具体涉及一种萃取精馏回收聚甲醛废液的装置及方法。
技术介绍
1、聚甲醛(pom)是目前应用广泛的五大工程塑料之一，三聚甲醛是聚甲醛的重要中间体，三聚甲醛(c3h6o3)是在硫酸催化作用下由甲醛(ch2o)在大型立式容器反应釜中合成，通过合成精馏、萃取精馏、脱轻、脱重等得到聚合级的三聚甲醛。高品质的聚甲醛工程塑料的生产离不开高纯度的三聚甲醛（tox），而tox的生产主要是利用甲醛溶液在硫酸催化剂的作用下反应生成粗tox，此过程发生的副反应也会伴随着甲酸甲酯、多聚甲醛等副产品的产生。
2、在tox提纯阶段，由于水和tox会形成共沸混合物，导致其分离困难。而工业中通常采用苯萃取分离水和tox，在此过程中甲酸甲酯、水、甲醇等杂质也会不断分离出来，杂质的分离必然会夹带出对系统有用的tox、苯等物质，这些组分相互混合，难以分离与利用，形成了危险废液。国内对此类废液要求严格，但是企业缺乏相应的回收技术，导致聚甲醛废液的处理过程不仅需要较高的费用，还造成有效资源浪费。因此，开发一种经济、高效的聚甲醛废液回收利用技术，不仅可以实现资源的综合利用，还能降低废液处理成本，促进我国聚甲醛行业的发展。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术缺点，提供一种萃取精馏回收聚甲醛废液的装置及方法，本专利技术采用3个精馏塔和1个萃取精馏塔来进行分离纯化，萃取剂选择与甲醇相似相容的乙二醇，在此基础上设计对应的工艺方案，实现混合物的高效分离。
2、为了实现上述
3、所述废液储罐5储存混合物料，输送泵ⅰ6进口与废液储罐5相连、其出口与预分离精馏塔1上部相连，所述冷凝器ⅰ19入口与预分离精馏塔1塔顶相连，冷凝器ⅰ19出口分别与预分离精馏塔1上部和脱甲酸甲酯塔2上部相连，所述再沸器ⅰ23与预分离精馏塔1塔釜相连，所述冷凝器ⅱ20进口与脱甲酸甲酯塔2塔顶相连，冷凝器ⅱ20出口分别与脱甲酸甲酯塔2上部和甲酸甲酯储罐7相连，所述再沸器ⅱ24进口与脱甲酸甲酯塔2塔釜相连，再沸器ⅱ24出口分别与脱甲酸甲酯塔2下部和换热器ⅰ8相连，所述转料泵ⅰ9进口与换热器ⅰ8相连、出口与萃取精馏塔3相连，所述输送泵ⅱ17进口与乙二醇储罐16相连、出口与混合器18相连，所述冷凝器ⅲ21进口与萃取精馏塔3塔顶相连、出口分别与萃取精馏塔3上部和苯储罐10相连，所述再沸器ⅲ25进口与萃取精馏塔3塔釜相连，再沸器ⅲ25出口分别与萃取精馏塔3下部和换热器ⅱ11相连，所述转料泵ⅱ12进口与换热器ⅱ11相连、出口与溶剂回收塔4相连，所述冷凝器ⅳ22进口与溶剂回收塔4塔顶相连、出口分别与溶剂回收塔4上部和甲醇储罐13相连，所述再沸器ⅳ26进口与溶剂回收塔4塔釜相连、出口分别与溶剂回收塔4下部和换热器ⅲ14相连，所述转料泵ⅲ15进口与换热器ⅲ14相连、出口与混合器18相连，所述混合器18出口与甲醇储罐13相连。
4、本专利技术第二方面提供一种采用上述装置进行三聚甲醛废液回收方法，具体包括如下步骤：
5、步骤一，将反应完的混合物料送入预分离精馏塔1，初步精馏分离，塔顶得到低沸点的甲酸甲酯、苯和甲醇，塔釜得到少量的水和三聚甲醛的混合物料，混合物料通过再沸器ⅰ23一部分返回预分离精馏塔1，一部分返回原工艺系统；
6、步骤二，步骤一中预分离精馏塔1塔顶物料通过冷凝器ⅰ19一部分进入脱甲酸甲酯塔2，一部分回流至预分离精馏塔1，脱甲酸甲酯塔2塔顶得到纯度≥99.5％的甲酸甲酯，甲酸甲酯通过冷凝器ⅱ20冷凝后一部分回流至脱甲酸甲酯塔2，一部分进入甲酸甲酯储罐7，塔釜得到苯和甲醇的混合物；
7、步骤三，步骤二中脱甲酸甲酯塔2塔釜物料经过换热器8，通过转料泵ⅰ9进入萃取精馏塔 3，乙二醇储液罐16通过输送泵ⅱ17将乙二醇通过混合器18加入至萃取精馏塔3，萃取精馏塔3塔顶获得纯度≥99.5％的苯，塔釜物料经过换热器ⅱ11和转料泵ⅱ12进入溶剂回收塔4中，塔顶物料进入苯储罐10，其纯度≥99.5％，返回原工艺系统；
8、步骤四，步骤三中溶剂回收塔4塔顶物料进入甲醇储料罐13，塔釜物料经过换热器ⅲ14和转料泵ⅲ15进入混合器18，再通过混合器18进入萃取精馏塔3中。
9、优选地，在所述步骤一中的预分离精馏塔1的塔顶温度为40-50℃，进一步优选为41-43℃；塔釜温度为90-100℃，进一步优选为90-93℃。
10、优选的，所述萃取剂与三聚甲醛、甲醇、苯和水混合物的进料流量质量比为0.9～1.1。优选地，预分离精馏塔1全塔的压力为101.325kpa；其回流进料比为3.0-5.0，进一步优选为2.0-3.5。
11、优选的，所述的三聚甲醛、甲醇、苯、甲酸甲酯和水混合液中，三聚甲醛质量分数为10%～20%、甲醇质量分数为20%～30%、苯质量分数为20%～30%、甲酸甲酯质量分数28%～38%、水质量分数为3%～10%。
12、优选的，在所述步骤二中的脱甲酸甲酯塔2的塔顶温度为30-40℃，进一步优选为31-32℃；塔釜温度为50-60℃，进一步优选为58-59℃。
13、优选地，脱甲酸甲酯塔2全塔的压力为101.325kpa；其回流进料比为4.0-6.0，进一步优选为3.0-4.0。
14、优选地，在所述步骤三中的萃取精馏塔3的塔顶温度为70-80℃，进一步优选为78-80℃；塔釜温度为80-90℃，进一步优选为81-84℃。
15、优选地，萃取精馏塔3全塔的压力为101.325kpa；其回流进料比为1.0-3.0，进一步优选为1.0-2.0。
16、优选地，在所述步骤四中的溶剂回收塔4的塔顶温度为60-70℃，进一步优选为64-65℃；塔釜温度为190-200℃，进一步优选为196-198℃。
17、优先地，溶剂回收塔4全塔的压力为101.325kpa；其回流进料比为3.0-5.0，进 一步优选为2.0-3.0。
18、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
19、本专利技术一种萃取精馏回收聚甲醛废液装置及方法采用连续四塔精馏，预分离精馏塔1在压力101.325kpa下，使废液中的甲酸甲酯、苯、甲醇与水、三聚甲醛初步分离；脱甲酸甲酯塔2在压力101.325kpa下，塔顶得到甲酸甲酯，其纯度≥99.5％，塔釜得到苯和甲醇的混合物；萃取精馏塔3在压力101.325kpa下脱除苯，其纯度≥99.5％；溶剂回收塔4在压力101.325kpa下，塔顶得到纯度≥99.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种萃取精馏回收聚甲醛废液装置，具体包括：预分离精馏塔（1）、脱甲酸甲酯塔（2）、萃取精馏塔（3）、溶剂回收塔（4）、废液储罐（5）、输送泵Ⅰ（6）、甲酸甲酯储罐（7）、换热器Ⅰ（8）、转料泵Ⅰ（9）、苯储罐（10）、换热器Ⅱ（11）、转料泵Ⅱ（12）、甲醇储罐（13）、换热器Ⅲ（14）、转料泵Ⅲ（15）、乙二醇储罐（16）、输送泵Ⅱ（17）、混合器（18）、冷凝器Ⅰ（19）、冷凝器Ⅱ（20）、冷凝器Ⅲ（21）、冷凝器Ⅳ（22）、再沸器Ⅰ（23）、再沸器Ⅱ（24）、再沸器Ⅲ（25）、再沸器Ⅳ（26），其特征在于：所述废液储罐（5）储存混合物料，输送泵Ⅰ（6）进口与废液储罐（5）相连、其出口与预分离精馏塔（1）上部相连，所述冷凝器Ⅰ（19）入口与预分离精馏塔（1）塔顶相连，冷凝器Ⅰ（19）出口分别与预分离精馏塔（1）上部和脱甲酸甲酯塔（2）上部相连，所述再沸器Ⅰ（23）与预分离精馏塔（1）塔釜相连，所述冷凝器Ⅱ（20）进口与脱甲酸甲酯塔（2）塔顶相连，冷凝器Ⅱ（20）出口分别与脱甲酸甲酯塔（2）上部和甲酸甲酯储罐（7）相连，所述再沸器Ⅱ（24）进口与脱甲酸甲酯塔（2）塔釜相连，
2.一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，其特征在于：在所述步骤一中的预分离精馏塔（1）的塔顶温度为40-50℃，进一步优选为41-43℃；塔釜温度为90-100℃，进一步优选为90-93℃。
4.根据权利要求2所述的一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，其特征在于：所述萃取剂与三聚甲醛、甲醇、苯和水混合物的进料流量质量比为0.9～1.1，三聚甲醛质量分数为10%～20%、甲醇质量分数为20%～30%、苯质量分数为20%～30%、甲酸甲酯质量分数28%～38%、水质量分数为3%～10%。
5.根据权利要求2所述的一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，其特征在于：预分离精馏塔（1）全塔的压力为101.325kPa；其回流进料比为3.0-5.0，进一步优选为2.0-3.5。
6.根据权利要求2所述的一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，其特征在于：在所述步骤二中的脱甲酸甲酯塔（2）的塔顶温度为30-40℃，进一步优选为31-32℃；塔釜温度为50-60℃，进一步优选为58-59℃，脱甲酸甲酯塔（2）全塔的压力为101.325kPa；其回流进料比为4.0-6.0，进一步优选为3.0-4.0。
7.根据权利要求2所述的一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，其特征在于：在所述步骤三中的萃取精馏塔（3）的塔顶温度为70-80℃，进一步优选为78-80℃；塔釜温度为80-90℃，进一步优选为81-84℃，萃取精馏塔（3）全塔的压力为101.325kPa；其回流进料比为1.0-3.0，进一步优选为1.0-2.0。
8.根据权利要求2所述的一种萃取精馏回收聚甲醛废液方法，其特征在于：在所述步骤四中的溶剂回收塔（4）的塔顶温度为60-70℃，进一步优选为 64-65℃；塔釜温度为190-200℃，进一步优选为196-198℃，溶剂回收塔（4）全塔的压力为101.325kPa；其回流进料比为3.0-5.0，进 一步优选为2.0-3.0。
...【技术特征摘要】
1.一种萃取精馏回收聚甲醛废液装置，具体包括：预分离精馏塔（1）、脱甲酸甲酯塔（2）、萃取精馏塔（3）、溶剂回收塔（4）、废液储罐（5）、输送泵ⅰ（6）、甲酸甲酯储罐（7）、换热器ⅰ（8）、转料泵ⅰ（9）、苯储罐（10）、换热器ⅱ（11）、转料泵ⅱ（12）、甲醇储罐（13）、换热器ⅲ（14）、转料泵ⅲ（15）、乙二醇储罐（16）、输送泵ⅱ（17）、混合器（18）、冷凝器ⅰ（19）、冷凝器ⅱ（20）、冷凝器ⅲ（21）、冷凝器ⅳ（22）、再沸器ⅰ（23）、再沸器ⅱ（24）、再沸器ⅲ（25）、再沸器ⅳ（26），其特征在于：所述废液储罐（5）储存混合物料，输送泵ⅰ（6）进口与废液储罐（5）相连、其出口与预分离精馏塔（1）上部相连，所述冷凝器ⅰ（19）入口与预分离精馏塔（1）塔顶相连，冷凝器ⅰ（19）出口分别与预分离精馏塔（1）上部和脱甲酸甲酯塔（2）上部相连，所述再沸器ⅰ（23）与预分离精馏塔（1）塔釜相连，所述冷凝器ⅱ（20）进口与脱甲酸甲酯塔（2）塔顶相连，冷凝器ⅱ（20）出口分别与脱甲酸甲酯塔（2）上部和甲酸甲酯储罐（7）相连，所述再沸器ⅱ（24）进口与脱甲酸甲酯塔（2）塔釜相连，再沸器ⅱ（24）出口分别与脱甲酸甲酯塔（2）下部和换热器ⅰ（8）相连，所述转料泵ⅰ（9）进口与换热器ⅰ（8）相连、出口与萃取精馏塔（3）相连，所述输送泵ⅱ（17）进口与乙二醇储罐（16）相连、出口与混合器（18）相连，所述冷凝器ⅲ（21）进口与萃取精馏塔（3）塔顶相连、出口分别与萃取精馏塔（3）上部和苯储罐（10）相连，所述再沸器ⅲ（25）进口与萃取精馏塔（3）塔釜相连，再沸器ⅲ（25）出口分别与萃取精馏塔（3）下部和换热器ⅱ（11）相连，所述转料泵ⅱ（12）进口与换热器ⅱ（11）相连、出口与溶剂回收塔（4）相连，所述冷凝器ⅳ（22）进口与溶剂回收塔（4）塔顶相连、出口分别与溶剂回收塔（4）上部和甲醇储罐（13）相连，所述再沸器ⅳ（26）进口与溶剂回收塔（4）塔釜相连、出口分别与溶剂回收塔（4）下部和换热器ⅲ（14）相连，所述转料泵ⅲ（15）进口与换热器ⅲ（14）相连、出口与混合器（18）相连，所述混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭亮亮，王强，李坤，刘彪，朱永宏，李涛，武爱玲，王新月，
申请(专利权)人：新疆国业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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