【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化硅气凝胶制备，具体地，涉及一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法。
技术介绍
1、二氧化硅(sio2)气凝胶材料是一种孔隙率高达99.8％的超低密度三维多孔固体材料，其以介孔为主，在保温隔热、增材制造、生物医学、光催化等领域具有十分广泛的应用，是最有发展潜力的材料之一。气凝胶中约20nm大小的颗粒和孔径会强烈的散射可见光，特别是波长较短的蓝色光，而且整体孔隙率大，使得气凝胶呈现淡蓝色半透明状。
2、目前气凝胶的制备工艺途径很多，在干燥方式方面，超临界干燥技术需要大量设备投资，但生产周期短，工艺参数易于控制。常温干燥工艺的成本很低，便于进一步研究。工业生产时常用盐酸作为催化剂，与产物无关的含氯离子废水、废气等需要花费高成本人力物力处理，安全性低。本篇专利中使用溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备高性能二氧化硅气凝胶，通过对酸性催化剂的优化，使用低成本和高安全系数的固体酸酸催化剂进行制备，使用盐酸作为对比样，为二氧化硅气凝胶的进一步宏量化生产提供了改进策略。
3、在不加催化剂的溶胶-凝胶反应体系中，凝胶水解和缩聚的反应速率都十分缓慢，因此催化剂对于实验制备及工业生产都拥有举足轻重的地位。单纯采用酸或碱一步催化法制备出的二氧化硅气凝胶往往都存在缺陷，无法得到具有高强度骨架结构和长链交联结构的二氧化硅气凝胶，因此最终选择酸-碱两步法催化体系。不同的酸碱催化剂催化机理和对产物的影响也不同。常见的酸催化剂有：盐酸、硝酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、天冬氨酸等；常见的碱催化剂有：氨水、氢氧化钠等。传统液体酸催化剂
4、综合考虑催化剂的成本、催化效果、反应产物和易操作性，最终选择固体酸作为酸催化剂，氨水作为碱催化剂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，通过正硅酸四乙酯作为前驱体，在凝胶改性阶段通过使用固体有机酸取代无机酸可以达到理想中的改性结果，且固体酸可以反复利用直至催化性能降低，因而使用固体有机酸催化改性制备气凝胶可以达到环保可循环制备的目的。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
4、(1)将正硅酸四乙酯与六甲基二硅氧烷混合均匀，并加入无水乙醇和纯水；
5、(2)将上述溶液边搅拌边滴加弱碱，待滴加完成后静置；
6、(3)一段时间后，溶液逐渐固化，凝固后的样品(凝胶)覆盖一层乙醇在烘箱中老化一段时间；
7、(4)将凝胶破碎后与固体酸颗粒均匀混匀，并在六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性；
8、(5)分离固体酸与凝胶，将凝胶继续浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换；
9、(6)过滤凝胶与溶剂，将凝胶放入烘箱中干燥。
10、本申请通过使用正硅酸乙酯作为前驱体，经过水解、聚合形成凝胶，通过老化、固体酸改性、溶剂交换后干燥即可制备得到疏水的二氧化硅气凝胶。整个过程相较正硅酸乙酯制备气凝胶工艺减少盐酸或硫酸等危化品的使用，降低了制备风险，是一种优化后的气凝胶制备方法。
11、优选的，所述步骤(1)中正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、无水乙醇与纯水的质量比为1:0.5-2:0.5-2:0.05-0.1。
12、优选的，所述步骤(2)中弱碱为氨水或六甲基二硅氮烷。
13、优选的，所述步骤(2)中混合溶液与弱碱的质量比为1:0.05-0.1。
14、优选的，所述步骤(2)中常温下静置1-6小时，在加热至60℃时0.5-1小时可凝固。
15、优选的，所述步骤(3)中凝胶与乙醇的质量比为1:0.01-0.5。
16、优选的，所述步骤(3)中烘箱温度为40-60℃，放置时间为12-168小时。
17、优选的，所述步骤(4)中凝胶与固体酸的质量比为1:0.05-0.5。
18、优选的，所述步骤(4)中固体酸催化剂为hnd-580固体酸、nkc9离子交换树脂中的一种。
19、优选的，所述步骤(4)中凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5。
20、优选的，所述步骤(4)中烘箱温度为40-60℃，放置时间为12-168小时。
21、优选的，所述步骤(5)中固体酸与凝胶分离后需浸泡在有机溶剂中储存待下一次使用。
22、优选的，所述步骤(5)中凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5。
23、优选的，所述步骤(5)中烘箱温度为40-60℃，放置时间为12-168小时。
24、优选的，所述步骤(5)中凝胶浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换需要反复循环1-4次。
25、优选的，所述步骤(6)中常压干燥温度为150℃，干燥时间为1-4小时。
26、本专利技术的有益效果：
27、1、本申请相较传统正硅酸乙酯制备二氧化硅气凝胶工艺采用固体形态的有机酸取代无机酸(盐酸、硫酸、硝酸等)的使用，固体酸作为酸催化剂，并利用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶，为宏量化生产提供了崭新的策略；
28、2、在保证气凝胶性能的前提下，固体酸作为催化剂能够多次循环利用，此项技术有利于降低制备二氧化硅气凝胶过程中的固废。
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1.一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、无水乙醇与纯水的质量比为1:0.5-2:0.5-2:0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中弱碱为氨水或六甲基二硅氮烷；混合溶液与弱碱的质量比为1:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中常温下静置1-6小时，在加热至60℃时0.5-1小时可凝固。
5.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中凝胶与乙醇的质量比为1:0.01-0.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(4)中凝胶与固体酸的质量比为1:0.05-0.5；凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(5)中凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5；凝胶浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换反复循环1-4次。
9.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中烘箱温度为40-60℃，放置时间为12-168小时。
10.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(6)中常压干燥温度为150℃，干燥时间为1-4小时。
...【技术特征摘要】
1.一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、无水乙醇与纯水的质量比为1:0.5-2:0.5-2:0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中弱碱为氨水或六甲基二硅氮烷；混合溶液与弱碱的质量比为1:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中常温下静置1-6小时，在加热至60℃时0.5-1小时可凝固。
5.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中凝胶与乙醇的质量比为1:0.01-0.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：张尚权，邓力，
申请(专利权)人：安徽科昂纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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