System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() MOF型吸附剂及其制备方法和应用技术_技高网

MOF型吸附剂及其制备方法和应用技术

技术编号:41240549 阅读:5 留言:0更新日期:2024-05-09 23:53
本发明专利技术涉及己二胺纯化领域,公开了一种MOF型吸附剂及其制备方法和应用,该方法包括:在催化剂、一元胺和第一分散剂存在下,使酸化MOF材料、功能单体和交联剂进行反应,再进行脱除一元胺的操作。本发明专利技术制备的MOF型吸附剂的比表面积大、具有一元胺特异性吸附位点,可选择性吸附己二胺粗产品中微量一元胺,且吸附量高,能够进一步提纯精馏得到的己二胺,使己二胺的纯度达到尼龙66的聚合要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及己二胺纯化领域,具体涉及一种mof型吸附剂及其制备方法和应用。


技术介绍

1、己二胺是三大尼龙原材料之一,常温常态下为无色透明的结晶体,是一种强碱性有机物,主要用途是用来生产尼龙66和尼龙610等产品,经过加入功能助剂等生产工程塑料、军用级与民用级纤维等产品。该类产品具有很强拉伸性、耐候性,在机械和电器领域有着极其广泛的应用,可以替代传统金属材料,用于制作机械零件、机械受力元件等。

2、作为生产尼龙66的关键中间体,己二胺纯度及杂质种类对尼龙66的产品质量影响很大。以己二醇为原料,氨化工艺反应生成的己二胺产品需要对纯度及杂质进行精确分析。己二胺产品纯度要求>99.7%,己二醇氨化制己二胺反应过程中形成的一元胺化合物,如己胺和环己胺,在己二胺作原料聚合合成尼龙6和尼龙66的过程中易使高分子尼龙纤维产生断链,是己二胺产品中严格控制的有毒化合物。

3、目前,1,6-己二醇胺化工艺制备的1,6-己二胺中可能含有的一元胺杂质主要为1-己胺和环己胺,在己二胺聚合反应过程中易使高分子尼龙纤维产生断链,是己二胺产品中严格控制的有毒化合物。cn113441118a公开了一种己二胺中3,4,5,6四氢2h氮杂卓的去除方法,但对1-己胺和环己胺无法特异性去除。因此,亟需一种温和的己二胺中一元胺1-己胺和环己胺去除方法,满足下游尼龙66生产需要。


技术实现思路

1、针对上述情况,本专利技术提供了一种mof型吸附剂及其制备方法和应用,所述mof型吸附剂可特异性吸附粗己二胺中1-己胺和环己胺,解决了现有粗己二胺中微量一元胺难以去除影响尼龙66生产的问题。

2、为了实现上述目的,本专利技术第一方面提供了一种制备mof型吸附剂的方法,该方法包括:在催化剂、一元胺和第一分散剂存在下,使酸化mof材料、功能单体和交联剂进行反应,再进行脱除一元胺的操作。

3、本专利技术第二方面提供了一种上述所述的方法制备的mof型吸附剂;

4、或者,mof型吸附剂比表面积500-1200m2/g,粒径在0.2-5μm范围内。

5、本专利技术第三方面提供了一种脱除粗己二胺中一元胺杂质的方法,该方法包括:将上述所述的mof型吸附剂与粗己二胺接触;

6、或者,按照上述的方法制备mof型吸附剂,然后将mof型吸附剂与粗己二胺接触。

7、直接以mof材料作为吸附剂处理粗己二胺时,处理前后己二胺、己胺和环己胺的含量几乎没有改变,说明mof材料上几乎没有特异性吸附己胺和环己胺的位点。而采用本专利技术制备的mof型吸附剂的比表面积大、具有一元胺(己胺和环己胺)特异性吸附位点,可选择性吸附己二胺粗产品中微量一元胺,且吸附量高(即吸附剂用量少),能够进一步提纯精馏得到的己二胺,使己二胺的纯度达到尼龙66的聚合要求。

8、本专利技术mof型吸附剂的制备方法简单,制备的mof型吸附剂可以循环利用,降低了生产的成本。

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【技术保护点】

1.一种制备MOF型吸附剂的方法,其特征在于,该方法包括:在催化剂、一元胺和第一分散剂存在下,使酸化MOF材料、功能单体和交联剂进行反应,再进行脱除一元胺的操作。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,催化剂为浓盐酸;优选的,浓盐酸的质量分数大于20%,优选为30-40%;

3.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于每克的一元胺,酸化MOF材料的用量为5-12g,优选为7-9g。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,功能单体选自(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和/或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷;

5.根据权利要求1所述的方法,其中,交联剂选自四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷;

6.根据权利要求1所述的方法,其中,脱除一元胺的操作包括:采用酸和醇的混合液对反应的产物进行清洗。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,酸化MOF材料的获得方式:在第二分散剂存在下,将MOF材料用有机酸处理得到酸化MOF材料。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,第二分散剂选自苯系物,优选为甲苯、苯、乙苯和二甲苯中的至少一种,更优选为甲苯;

9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的MOF型吸附剂;

10.一种脱除粗己二胺中一元胺杂质的方法,其特征在于,该方法包括:将权利要求9所述的MOF型吸附剂与粗己二胺接触;

...

【技术特征摘要】

1.一种制备mof型吸附剂的方法,其特征在于,该方法包括:在催化剂、一元胺和第一分散剂存在下,使酸化mof材料、功能单体和交联剂进行反应,再进行脱除一元胺的操作。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,催化剂为浓盐酸;优选的,浓盐酸的质量分数大于20%,优选为30-40%;

3.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于每克的一元胺,酸化mof材料的用量为5-12g,优选为7-9g。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,功能单体选自(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和/或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷;

5.根据权利要求1所述的方法,其中,交联剂选自四甲氧基硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘静陈松姜健准
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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