【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及污水处理，尤其涉及一种1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的制备方法。
技术介绍
1、盐酸沙格雷酯(sarpogrelate hydrochloride)，又称为安步乐克(sarp)，是由日本田边三菱制药公司研发的一种药物，其化学名为丁二酸单[2-(二甲胺基)-1-[[2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]乙基]酯盐酸盐；盐酸沙格雷酯是一种5-ht2受体拮抗剂和血小板聚集拮抗剂，可用于改善伴有溃疡、疼痛及冷感的慢性血栓闭塞性脉管炎等缺血症状，该药物于2001年在中国上市。
2、盐酸沙格雷酯的合成过程中，2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚(i)是一个重要的中间体，以下是合成盐酸沙格雷酯的合成路线：
3、
4、现有技术中，合成1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯(ii)的方法主要采用wittig-horner反应，该反应需要等摩尔的磷酸二乙酯盐作为试剂，反应结束后需要进行水洗处理；然而，磷酸二乙酯盐溶于水中会产生大量高浓度含有机磷废水，导致处理难度较大。
5、目前已有一些专利技术专利对该1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的合成方法进行了介绍，如cn101279899a和cn114394905a等，然而，这些专利并未提及针对含磷废水的处理方法。
6、因此，亟需一种1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的制备方法。。
技术实现思路
1、本专利技术的
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
3、提供一种1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的制备方法，包括：所述1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的合成步骤与所述1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的后处理步骤；其中，所述合成步骤包括：
4、s1、将[[2-(苄氧基)苯基]甲基]膦酸二乙酯与间甲氧基苯甲醛转移至四氢呋喃中，进行搅拌处理，得中间液；
5、s2、于25℃±10℃下，以0.5g/min-1g/min的速率，将叔丁醇盐转移至所述中间液中，并于2h-3h内转移完全；
6、s3、于30℃±5℃下，并于搅拌条件下，保温反应1h-2h，得反应液。
7、优选地，所述s1中，还向所述中间液中通入氮气作为保护。
8、优选地，所述叔丁醇盐为叔丁醇钠或/和叔丁醇钾。
9、优选地，所述s3中，通过tlc跟踪反应至反应终点。
10、优选地，所述反应终点为tlc显示所述[[2-(苄氧基)苯基]甲基]膦酸二乙酯的斑点消失时。
11、优选地，所述后处理步骤包括：
12、s4、将乙酸转移至所述反应液中，以调节ph至ph值低于7；
13、s5、减压浓缩至温度为75℃，得四氢呋喃与第一液体；
14、s6、将第一溶剂转移至所述第一液体中，并冷却至5℃-10℃，进行抽滤处理，得第一固体与第二液体；
15、s7、于50℃下，对所述第一固体进行烘干处理，得1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯。
16、优选地，所述后处理步骤还包括：
17、s8、于70℃以下，将所述第二液体负压浓缩至不出液，得所述第一溶剂与油状物；
18、s9、将乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚转移至所述油状物中，升温至50℃并保温1小时，冷却至0℃-5℃，进行过滤处理，并于45℃下进行负压干燥，得磷酸二乙酯盐。
19、优选地，所述第一溶剂为乙醇、异丙醇、或叔丁醇。
20、优选地，所述后处理步骤还包括：
21、s10、将所述磷酸二乙酯盐与氢氧化钾混合，升温回流并常压浓缩回收溶剂；于125℃下保温30分钟后，冷却至5℃-10℃，进行抽滤处理，并通过少量第二溶剂进行漂洗处理，得磷酸盐。
22、优选地，所述第二溶剂为乙醇、异丙醇、或叔丁醇。
23、本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
24、本专利技术采用叔丁醇盐替代原工艺中的钠氢，提高了反应的安全性；还采用乙醇、异丙醇或叔丁醇替代原工艺中易燃易爆的四氢呋喃或dmf，使得反应更加安全，同时通过将第一液体与乙醇混混合，避免了原工艺中产生高浓度含磷废水的问题，减少了处理困难和能耗；通过乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚，可结晶得到纯度较高的副产磷酸二乙酯盐，既提高了产品的纯度，同时磷酸二乙酯盐还可以作为催化剂和表面活性剂，在化工、医药、食品等领域中具有广泛的应用；进一步通过碱解得到的磷酸钾固体，实现了废弃物的资源化利用，还可以作为重要的化学物质应用在农业、医药、食品等领域。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的制备方法，其特征在于，包括：所述1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的合成步骤与所述1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的后处理步骤；其中，所述合成步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，还向所述中间液中通入氮气作为保护。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇盐为叔丁醇钠或/和叔丁醇钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，通过TLC跟踪反应至反应终点。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应终点为TLC显示所述[[2-(苄氧基)苯基]甲基]膦酸二乙酯的斑点消失时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤包括：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤还包括：
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为乙醇、异丙醇、或叔丁醇。
9.根据权利
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为乙醇、异丙醇、或叔丁醇。
...【技术特征摘要】
1.一种1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的制备方法，其特征在于，包括：所述1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的合成步骤与所述1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯的后处理步骤；其中，所述合成步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s1中，还向所述中间液中通入氮气作为保护。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇盐为叔丁醇钠或/和叔丁醇钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s3中，通过tlc跟踪反应至反应终点。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓强，李良华，
申请(专利权)人：苏州诚和医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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