【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域，具体属于氯化剂、催化剂、脱水剂等领域，涉及一种电子级五氯化磷连续合成工艺及设备。
技术介绍
1、五氯化磷是有机化工合成中的重要原料，被广泛用于医药、化学纤维、染料等领域。五氯化磷的生产工艺重要有以下3种：(1)、气气反应：将三氯化磷汽化，通入至充满氯气的反应釜中，少量气相三氯化磷与过量氯气充分接触反应生成五氯化磷固体，凝结在釜壁的五氯化磷通过刮刀剥离、沉降至反应釜底部，通过输送机不断移出五氯化磷产品，系统内氯气通过外循环压缩冷却系统移出反应热。(2)、气液反应：将少量液相三氯化磷液体喷淋至充满氯气(即氯气过量)的反应釜中，三氯化磷液体表面与氯气接触反应生成五氯化磷颗粒固体，五氯化磷颗粒固体沉降至反应釜底部，通过输送机不断移出五氯化磷产品，系统内氯气通过外循环压缩冷却系统移出反应热。(3)、气液反应：将氯气通入含有液相三氯化磷的反应釜中，少量氯气在过量液相三氯化磷中快速反应生成五氯化磷固体，反应热通过蒸发三氯化磷经反应釜顶换热器冷凝移出，液相三氯化磷继续回流至反应釜内反应。当生成的五氯化磷固体达到黏糊状态时停止通入氯气，补入高温氮气吹扫五氯化磷固体表面的三氯化磷，得到五氯化磷产品。
2、目前，国内主要采用第3种生产方法，工艺过程主要包括干燥、除杂、氯化、置换等工序。该方法以液态三氯化磷和氯气为原料，在反应釜中以三氯化磷为底液，主要反应如下：
3、pcl3+cl2＝pcl5
4、专利cn 114956021 a公开了一种五氯化磷的制备方法，氯气与三氯化磷的摩尔比大于等于
5、专利cn 102897728 a将氯气与三氯化磷作为原料，采用釜式搅拌鼓泡和顶部冷却回流循环的方式，通过干燥、除杂、汽化、缓冲、氯化、置换等工序合成五氯化磷。该工艺设备简单、反应条件温和。但存在反应不完全、反应终点不易控制、产品纯度低、产品颗粒不均匀等缺点，不能用于生产高纯度五氯化磷。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有五氯化磷合成工艺不成熟、产品质量差、安全性低的问题，提供一种新的五氯化磷生产工艺，该工艺以氯气和三氯化磷为原料，通过氯气纯化、三氯化磷精制、氯化反应等工序，提高了五氯化磷产品纯度和装置生产能力，系统安全性高更易控制，消除了原有工艺对环境的污染。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种电子级五氯化磷连续合成设备，包括液氯汽化吸附装置、三氯化磷精制装置、五氯化磷合成装置；
4、所述的氯气吸附装置包括依次连接的液氯汽化器4、氯气吸附器1、氯气缓冲罐2，由液氯汽化吸附装置完成氯气提纯；
5、所述的三氯化磷精制装置包括脱轻塔5、脱轻塔顶冷凝器6、脱轻塔再沸器7、精制塔9、精制塔顶冷凝器10、精制塔回流罐11、三氯化磷冷却器13、精制塔再沸器14；所述的脱轻塔5的进料口与三氯化磷冷却器13的冷却介质出口连接，三氯化磷原料先经三氯化磷冷却器13再进入脱轻塔5或直接进料；所述的脱轻塔5塔顶设有脱轻塔顶冷凝器6，所述的脱轻塔5塔釜与脱轻塔再沸器7连接，在脱轻塔5内脱除三氯化磷中轻组分，脱轻塔5塔底出口与精制塔9的进料口连接；所述的精制塔9塔顶气相出口经脱轻塔再沸器7与精制塔顶冷凝器10连接，将精制塔9塔顶气相作为再沸器7的热源实现精馏塔热耦合取热，减少再沸器蒸汽用量，未冷凝的气相再进入到精制塔顶冷凝器10中，达到节能的效果；精制塔顶冷凝器10的出液口与精制塔回流罐11的进口连接，所述的精制塔回流罐11的出口设置有两条管路，一条管路与精制塔9的回流口连接，另一条管路与三氯化磷冷却器13连接；所述的精制塔9塔釜与精制塔再沸器14连接，精制塔9塔底设有出料口排出重组分；在所述的精制塔9内脱除三氯化磷中的重组分；
6、所述的五氯化磷合成装置包括五氯化磷合成釜16、冷凝器17、五氯化磷气体输送罐3、抽吸器18；所述的抽吸器18的液相进料口与三氯化磷冷却器13连接，抽吸器18与五氯化磷合成釜16的三氯化磷进口连接；所述的五氯化磷合成釜16的氯气进料口与氯气缓冲罐2连接；五氯化磷合成釜16的下料口与五氯化磷气体输送罐3连接；所述的五氯化磷合成釜16的气相出口与液氯汽化器4的供热介质进口连接将五氯化磷合成釜16排出的尾气作为热源加热液氯使液氯汽化，液氯汽化器4的供热介质出口与冷凝器17连接，冷凝器17管程的出口与抽吸器18的抽吸口连接。
7、所述的氯气吸附器1内装填针对氯气脱水的分子筛。所述的针对氯气脱水的分子筛可以选用zgs高效耐酸分子筛。
8、在所述的氯气缓冲罐2的出口设置有流量计用于控制氯气流量；在所述的三氯化磷冷却器13出口设置有流量计控制三氯化磷流量；通过计量控制氯气与三氯化磷流量，调整反应进行程度。
9、所述的脱轻塔顶冷凝器6与脱轻塔5塔顶直接连接，脱轻塔顶冷凝器6作为回流冷凝器。将冷凝器直接安装在脱轻塔塔顶，能够节约建设布置面积，简化流程。
10、在所述的脱轻塔5塔底出口与精制塔9的连接管路上设置有脱轻塔釜泵8。所述的脱轻塔5塔底出口经脱轻塔釜泵8与精制塔9中部的进料口连接。
11、在所述的精制塔回流罐11的出口设置有精制塔回流泵12，在精制塔回流泵12的出口设置有两条管路，一条管路与精制塔9回流口连接，另一条管路与三氯化磷冷却器13连接。
12、在所述的精制塔9塔底出料口管路上设置有精制塔釜泵15。
13、所述的五氯化磷合成釜16内部设置有冲击流反应组件，所述的冲击流反应组件由两条对称的“u”型流通管线22组成，两条“u”型流通管线的进口分别与三氯化磷进料口、氯气进料口连接，每条“u”型流通管线的两侧直管分别设置有冲击流喷射口，“u”型流通管线的冲击流喷射口相对的是另外一条“u”型流通管线的冲击流喷射口，当两条“u”型流通管线同时通入物料，在出口处喷射出两种物料相互撞击形成更大的接触面积；在所述的五氯化磷合成釜16内部设置有搅拌轴，沿釜壁分别设置有刮刀和螺带，防止釜壁五氯化磷板结。本专利技术在五氯化磷合成釜16设置冲击流反应组件，有利于三氯化磷与氯气充分接触反应，搅拌采用刮刀加螺带的组合方式，避免釜壁五氯化磷板结和底部五氯化磷堆积，更有利于五氯化磷固体颗粒均匀成形。
14、相对的两个冲击流喷射口的距离为0.15～0.3mm，优选为0.2m。
15、在所述的搅拌轴上设置有水平搅拌桨；所述的刮刀和螺带分别由搅拌桨固定；刮刀贴近反应釜内壁。
16、所述的五氯化磷合成釜16中，三氯化磷进料口、氯气进料口距离筒体上端1/4～2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：包括液氯汽化吸附装置、三氯化磷精制装置、五氯化磷合成装置；
2.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：在所述的氯气缓冲罐的出口设有流量计用于控制氯气流量；在所述的三氯化磷冷却器出口设有流量计控制三氯化磷流量。
3.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：所述的脱轻塔顶冷凝器与脱轻塔塔顶直接连接，脱轻塔顶冷凝器作为回流冷凝器。
4.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：在所述的脱轻塔塔底出口与精制塔的连接管路上设置有脱轻塔釜泵；在所述的精制塔回流罐的出口设有精制塔回流泵，在精制塔回流泵的出口设有两条管路，一条管路与精制塔回流口连接，另一条管路与三氯化磷冷却器连接；在所述的精制塔塔底出料口管路上设有精制塔釜泵。
5.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：所述的五氯化磷合成釜内部设有冲击流反应组件，所述的冲击流反应组件由两条对称的“U”型流通管线组成，两条“U”型流通管线的进口分别与三氯化磷进料口、氯气进料
6.一种基于权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备的电子级五氯化磷连续合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的电子级五氯化磷连续合成工艺，其特征在于：所述的三氯化磷原料的纯度≥99％wt，砷化物≤50ppmm，正磷酸≤0.2％，游离磷<50ppm，进料温度为35～65℃，优选为45～55℃；所述的高纯度三氯化磷的纯度≥99.9％，砷化物≤15ppm，正磷酸≤0.015％，游离磷≤20ppm；五氯化磷的纯度≥99.9％wt，砷≤10ppm。
8.根据权利要求6所述的电子级五氯化磷连续合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的脱轻塔的压力0～0.1MPaG，优选为0～10KPaG；脱轻塔塔顶操作温度70～80℃，优选为76～78℃；脱轻塔的回流比100～200，优选为150～170；
9.根据权利要求6所述的电子级五氯化磷连续合成工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述的原料液氯的纯度≥99％wt，进料温度-10～20℃，优选为-6～10℃，进料压力0.2～0.7MPaG，优选为0.3～0.6MPaG，水含量200～100ppm；经过氯气吸附处理的氯气的水含量≤20ppm；
10.根据权利要求6所述的电子级五氯化磷连续合成工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述的五氯化磷合成釜的反应压力为0.01～0.1MPaG，优选为0.02～0.08MPaG；反应温度为78～120℃，优选80～100℃；
...【技术特征摘要】
1.一种电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：包括液氯汽化吸附装置、三氯化磷精制装置、五氯化磷合成装置；
2.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：在所述的氯气缓冲罐的出口设有流量计用于控制氯气流量；在所述的三氯化磷冷却器出口设有流量计控制三氯化磷流量。
3.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：所述的脱轻塔顶冷凝器与脱轻塔塔顶直接连接，脱轻塔顶冷凝器作为回流冷凝器。
4.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：在所述的脱轻塔塔底出口与精制塔的连接管路上设置有脱轻塔釜泵；在所述的精制塔回流罐的出口设有精制塔回流泵，在精制塔回流泵的出口设有两条管路，一条管路与精制塔回流口连接，另一条管路与三氯化磷冷却器连接；在所述的精制塔塔底出料口管路上设有精制塔釜泵。
5.根据权利要求1所述的电子级五氯化磷连续合成设备，其特征在于：所述的五氯化磷合成釜内部设有冲击流反应组件，所述的冲击流反应组件由两条对称的“u”型流通管线组成，两条“u”型流通管线的进口分别与三氯化磷进料口、氯气进料口连接，每条“u”型流通管线的两侧直管分别设置有冲击流喷射口；在所述的五氯化磷合成釜内部设有搅拌轴，沿釜壁分别设置有刮刀和螺带；所述的五氯化磷合成釜中，三氯化磷进料口、氯气进料口距离筒体上端1/4～2/3，优选为1/3～2/3；所述的五氯化磷合成釜的三氯化磷进料口和氯气进料口分别位于同一高度。
【专利技术属性】
技术研发人员：杨盼，谢佳华，张扬，唐浩博，张越，高云山，王健，
申请(专利权)人：南京佳华科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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