【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及尿素检测，具体涉及一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法。
技术介绍
1、氮氧化物还原剂尿素水溶液也称车用尿素，是指尿素浓度为32.5wt%且溶剂为超纯水的尿素水溶液，车用尿素为重型柴油车达到国六排放标准的必备产品，能够对柴油车的排放尾气进行处理，有效减少油耗，增加发动机使用寿命，还可以减少尾气颗粒排放物，大大减轻车辆尾气对环境造成的污染。
2、车用尿素的国家检测标准为gb 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（aus32）》，该标准对车用尿素中尿素含量，及其中的杂质缩二脲、醛类、不溶物、磷酸盐和钙、铁、铜、锌等金属离子的含量进行了规定。车用尿素的生产原料为车用尿素专用原料和超纯水，决定车用尿素是否符合国家检测标准的关键在于车用尿素专用原料的纯度，从目前的生产工艺来看，虽然国家检测标准对车用尿素专用原料的纯度要求高于一般工业需求，但是国内的工艺已经可以满足实际应用需求。
3、但是很多小企业、小作坊为了节省成本，使用农用尿素制备劣质车用尿素，导致制备的劣质车用尿素中含有的缩二脲、醛类、不溶物、磷酸盐及钙、铁、铜、锌等金属离子严重超标，从而对柴油车的scr系统造成永久性损伤。目前，针对车用尿素的检测，除了专业的车用尿素生产厂家，一般都是委托专业的检测公司，不仅检测成本高，而且耗时长，这就造成了很多车用尿素消费者买到车用尿素后，无法确定其质量，从而导致了车用尿素市场混乱，价格及其质量参差不齐。因此，研究一种对车用尿素中杂质的快速、准确、简便的检测方法，对车用尿素市场发展
4、针对车用尿素中醛类的检测方法，目前最常用的检测方法为按照gb 29518-2013中附录d，根据醛类杂质在浓硫酸溶液中与变色酸生成紫色化合物，该化合物在565nm处有最大吸收峰，使用分光光度计检测样品565nm处的吸光度，然后根据标准曲线计算样品中醛类杂质的含量，该方法的检出限为0.1mg/l，gb 29518-2013中规定了车用尿素中醛类含量应不大于5mg/kg。但是对于车用尿素消费者来说，该方法存在以下问题：浓硫酸具有很高的危险性，导致检测过程中操作风险高；分光光度计价格较高，导致检测成本增加；需要分步操作，检测需要的时间长；需要现配现用，检测试剂不易保存。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，危险性低，使用的检测试剂易保存，能够降低检测成本，缩短检测时间。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，由以下步骤组成：处理硅藻土，制备固体酸，制备检测剂，制备参比色卡，检测；
4、所述处理硅藻土，将硅藻土、硫酸水溶液加入四口烧瓶中，搅拌速度控制至300-500rpm，在室温下搅拌3-3.5h，过滤，使用蒸馏水清洗滤渣5-7次，每次清洗时去离子水的用量为600-800ml，将滤渣置于120-150℃下烘干，得到处理后的硅藻土；
5、所述处理硅藻土中，硅藻土与硫酸水溶液的质量体积比为100-120g:450-500ml；
6、所述硫酸水溶液的浓度为50wt%；
7、所述硅藻土的粒径为300目；
8、所述制备固体酸，将处理后的硅藻土、十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水、无水乙醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶内的温度控制至50-60℃，搅拌速度控制至300-500rpm，搅拌40-60min，加入氢氧化钠水溶液调节ph至9-10，搅拌10-20min，加入硅酸四乙酯，继续搅拌3-4h，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，将不锈钢水热反应釜密闭后，将不锈钢水热反应釜加入烘箱中，将烘箱的温度控制至110-130℃，11-12h后，取出不锈钢水热反应釜，打开并对产物进行过滤，使用蒸馏水清洗滤渣3-4次，每次清洗时去离子水的用量为150-200ml，将滤渣置于100-130℃下烘干后，将滤渣与氯化锌水溶液加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的搅拌速度控制至100-300rpm，在室温下搅拌10-12h，过滤，使用蒸馏水清洗滤渣3-4次，每次清洗时去离子水的用量为150-200ml，将滤渣置于100-130℃下烘干后，将滤渣与二氯甲烷加入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于冰水浴中，并将四口烧瓶的搅拌速度控制至300-500rpm，向四口烧瓶中滴加氯磺酸，滴加结束后继续搅拌13-15h，恢复至室温，过滤，使用蒸馏水清洗滤渣5-7次，每次清洗时去离子水的用量为150-200ml，将滤渣置于100-130℃下烘干，包装，使用避光袋密封，得到固体酸；
9、所述制备固体酸中，处理后的硅藻土、十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水、无水乙醇、硅酸四乙酯、氯化锌水溶液、二氯甲烷、氯磺酸的质量体积比为8-9g:10-12g:800-850ml:800-900ml:50-60ml:200-220ml:230-250ml:50-55ml；
10、所述氯磺酸的滴加速度为4-5ml/min；
11、所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.4wt%；
12、所述氯化锌水溶液的浓度为10wt%；
13、所述制备检测剂，将硅藻土、变色酸、蒸馏水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度控制至35-45℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌2.5-3.5h，过滤，将滤渣置于60-70℃下烘干，包装，使用避光袋密封，得到检测剂；
14、所述制备检测剂中，硅藻土、变色酸、蒸馏水的质量体积比为60-65g:0.9-1g:950-1000ml；
15、所述变色酸为4,5-二羟基萘-2,7-二磺酸；
16、所述制备参比色卡，向10ml醛类含量为0的车用尿素中加入180-190ml蒸馏水、50-55g固体酸、2-2.2g检测剂，加热至50-90℃，搅拌2-4min，停止加热并静置3-5min，进行拍照；然后分别配制甲醛含量为1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg、4mg/kg、5mg/kg、6mg/kg、7mg/kg、8mg/kg、9mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、300mg/kg、400mg/kg、500mg/kg、1000mg/kg、2000mg/kg、3000mg/kg、4000mg/kg、5000mg/kg、6000mg/kg的车用尿素作为待测样品，各取10ml待测样品，然后向其中分别加入180-190ml蒸馏水、50-55g固体酸、2-2.2g检测剂，分别加热至50-90℃，搅拌2-4min，停止加热并静置3-5min，得到混合液，观察到混合液的颜色已经发生变化，对混合液分别进行拍照，拍照结束后继续观察，具体为将混合液继续在50-90℃下搅拌10-15min，然后在室温下继续静置30-40min，发现在继续观察期间所有混合液的颜色均已不再发生变化；根据拍照结果本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：处理硅藻土，制备固体酸，制备检测剂，制备参比色卡，检测；
2.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，所述处理硅藻土中，硅藻土与硫酸水溶液的质量体积比为100-120g:450-500mL；
3.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，所述制备固体酸中，处理后的硅藻土、十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水、无水乙醇、硅酸四乙酯、氯化锌水溶液、二氯甲烷、氯磺酸的质量体积比为8-9g:10-12g:800-850mL:800-900mL:50-60mL:200-220mL:230-250mL:50-55mL；
4.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，所述制备检测剂中，硅藻土、变色酸、蒸馏水的质量体积比为60-65g:0.9-1g:950-1000mL；
【技术特征摘要】
1.一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：处理硅藻土，制备固体酸，制备检测剂，制备参比色卡，检测；
2.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，所述处理硅藻土中，硅藻土与硫酸水溶液的质量体积比为100-120g:450-500ml；
3.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中醛类的检测方法，其特征在于，所述制备固体酸中，处理后的...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡坚南，张庆堂，曲兆学，刘占源，
申请(专利权)人：山东新蓝环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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