【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环己基苯的精制，具体是涉及一种pd催化剂、制备方法及精制环己基苯的方法和所得环己基苯。
技术介绍
1、环己基苯是一种重要的中间体，广泛应用于液晶、塑料、涂料、胶粘剂等领域。环己基苯类液晶具有极高的化学稳定性、光化学稳定性、粘度低以及物理性能优良等特点，是显示器件的理想材料之一。环己基苯作为锂离子电池电解液的添加剂，具有防过充性能，可提高电池的安全性能。此外，通过环己基苯的过氧化、分解反应过程可以制备苯酚和环己酮，用于生产酚醛树脂、己内酰胺和尼龙等大宗化工原料，具有良好的应用前景。环己基苯的基本信息如下：无色液体，cas号为827-52-1，分子式为c12h16，密度0.95g/cm3，沸点238～240℃，熔点5℃，闪点98℃。
2、环己基苯的制备方法有：联苯选择加氢法，苯与环己烯的烷基化法、苯加氢烷基化法。其中，苯加氢烷基化制备环己基苯的反应中，会生成环己烯基苯，影响产品品质。
3、因此，如何去除制备环己基苯的反应中生成的环己烯基苯是目前需要解决的问题。
技术实现思路
1、为解决现有技术中的问题，本专利技术提供了一种pd催化剂、制备方法及精制环己基苯的方法和所得环己基苯。本专利技术的pd催化剂中pd平均粒径为3～8nm，优选为3～6nm，pd层厚度为11～100μm，优选为11～30μm，具有适宜的活性，能够有效去除环己基苯中的环己烯基苯杂质，加氢转化率可达98％以上，环己基苯的选择性可高达98.7％。
2、本专利技术的目的之一是
3、本专利技术的一种优选地实施方式中，
4、所述pd催化剂中pd的质量含量为0.01～5wt％，优选为0.05～2wt％，更优选为0.2～0.8wt％。
5、本专利技术的一种优选地实施方式中，
6、所述pd催化剂的还原峰温为30～150℃，优选为30～60℃。
7、本专利技术的一种优选地实施方式中，
8、所述载体选自氧化铝、氧化硅、活性炭、氧化铝-氧化硅中的至少一种；优选地，
9、所述载体的平均孔径为10～25nm，优选为12～18nm；和/或，所述载体的比表面积为150～300m2/g，优选为150～250m2/g；和/或，所述载体的孔体积为0.4～1.0ml/g，优选0.4～0.6ml/g。
10、本专利技术的目的之二是提供一种本专利技术的目的之一的pd催化剂的制备方法，包括：
11、s1，将钯源与溶剂混合形成溶液1；
12、s2，采用碱性化合物调节溶液1的ph至8～10，优选至9～10，再加入胺化合物调节ph至11～14，优选至11～13形成溶液2；
13、s3，将所述载体浸渍于溶液2中，经干燥、焙烧、还原，得到所述pd催化剂。
14、本专利技术的一种优选地实施方式中，
15、步骤s1中，
16、所述钯源选自氯钯酸、硝酸钯、硫酸钯中的一种或多种；和/或，
17、所述溶剂选自水、c1～c4的烷基醇中的一种或多种，优选自水、甲醇、乙醇中的一种或多种；和/或，
18、所述溶液1中的钯的质量分数为0.01～1％，优选为0.01～0.2％。
19、本专利技术的一种优选地实施方式中，
20、步骤s2中，
21、所述碱性化合物选自氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种；碱性化合物的加入量根据所需调节的ph值而定；和/或，
22、所述胺化合物选自乙二胺、三乙胺中的至少一种；和/或，
23、所述胺化合物的加入量为溶液1质量的0.1～10％，优选为0.1～2％。加入胺化合物可以使溶液ph达到更高。
24、本专利技术的一种优选地实施方式中，
25、步骤s3中，
26、所述溶液2与所述载体的质量比为1:(2～6)，优选为1:(3～5)；和/或，
27、所述浸渍的温度为10～100℃，优选为30～50℃；和/或，
28、所述浸渍的时间为10～60min，优选为20～40min；和/或，
29、所述焙烧的温度为400～600℃；和/或，所述焙烧时间是2～4小时；和/或，
30、所述还原的气氛为氢气摩尔含量为30～100％的氢气-氮气混合气；和/或，所述还原的温度为400～600℃；和/或，所述还原的时间至少为5h，优选为5～16h。
31、本专利技术的目的之三是提供一种精制环己基苯的方法，包括将包含环己烯基苯(苯基环己烯)的环己基苯溶液与本专利技术的目的之一的pd催化剂或者本专利技术的目的之二的制备方法所得的pd催化剂接触进行加氢反应的步骤。
32、本专利技术的一种优选地实施方式中，
33、所述包含环己烯基苯的环己基苯溶液中环己烯基苯的含量为1～10％。
34、本专利技术的一种优选地实施方式中，
35、所述加氢反应的压力为0.1～4.0mpa，优选为1～3.0mpa；和/或，
36、所述加氢反应的温度为50～180℃，优选为50～100℃；和/或，
37、所述包含环己烯基苯的环己基苯溶液的体积空速为1～10h-1，优选为1～5h-1；和/或，
38、所述加氢反应在氢气气氛中进行，优选地，所述氢气与环己烯基苯的摩尔比>4，优选为5～7。
39、本专利技术的目的之四是提供一种本专利技术的目的之三的方法所得的环己基苯。
40、优选地，
41、所述环己基苯中残留的环己烯基苯含量低于0.1％。
42、本专利技术的有益效果：
43、ph会影响钯铵离子的大小，决定钯在载体上的吸附深度，会影响钯离子的粒径大小及厚度，本专利技术通过调节ph为10-14，从而使制备的pd催化剂具有合适的pd层厚度及pd平均粒径。
44、加氢精制环己基苯的过程，活性太高会导致环己基苯中苯环加氢，活性低会导致加氢不完全，而本专利技术的pd催化剂中pd平均粒径为3～8nm，优选为3～6nm，pd层厚度为11～100μm，优选为11～30μm，具有适宜的活性，能够有效去除环己基苯中的环己烯基苯杂质，加氢转化率可达98％以上，环己基苯的选择性可高达98.7％。
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1.一种Pd催化剂，包括载体和负载于载体表面的Pd层；所述Pd层厚度为11～100μm；所述Pd层中Pd的平均粒径为3～8nm。
2.如权利要求1所述的Pd催化剂，其特征在于：
3.如权利要求1所述的Pd催化剂，其特征在于：
4.如权利要求1所述的Pd催化剂，其特征在于：
5.一种如权利要求1-4任一所述的Pd催化剂的制备方法，包括：
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：
9.一种精制环己基苯的方法，包括将包含环己烯基苯的环己基苯溶液与权利要求1-4任一所述的Pd催化剂或者权利要求5-8任一所述的制备方法所得的Pd催化剂接触进行加氢反应的步骤。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于：
12.一种如权利要求9-11任一所述的方法所得的环己基苯。
13.如权利要求12所述的环己基苯，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种pd催化剂，包括载体和负载于载体表面的pd层；所述pd层厚度为11～100μm；所述pd层中pd的平均粒径为3～8nm。
2.如权利要求1所述的pd催化剂，其特征在于：
3.如权利要求1所述的pd催化剂，其特征在于：
4.如权利要求1所述的pd催化剂，其特征在于：
5.一种如权利要求1-4任一所述的pd催化剂的制备方法，包括：
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
7.如权利要求5所述的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓秋，余强，刘仲能，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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