【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于作物生长调节剂(TDZ)的原料物制备方法的改进。CN98112848.3中国专利申请为“一种杂环取代苯基脲的制备方法”，其化合物为一种作物生长调节剂，化学名称为N-苯基-N′-1.2.3-噻二唑-5-脲，简称TDZ。TDZ作为作物生长调节剂有着明星的效果，其是以5-胺基-1.2.3-噻二唑为主要原料制备而成。而5-胺基-1.2.3-噻二唑的制备方法现已知有以下三种。D.L.Pain等人用氯乙醛、乙氧羟基联胺与亚硫酰氯反应，生成5-氧-1.2.3-噻二唑化合物，再将其胺化得到目的产物；此方法得到的目的产物与副产物的分离过程非常复杂、且操作很困难。Goerdeler等人用乙酰异硫氰酸盐与重氮甲烷反应，生成5-乙酰胺-1.2.3-噻二唑化合物，再将其胺解得到目的产物；该方法使用重氮甲烷为原料，其毒性大、且易爆炸、操作十分不便，而且生成的中间产物酰胺化合物的产率很低。上述二种方法都存在有初始反应物昂贵、制备过程冗长的问题，不适于工业化生产。日本的NaKai等人于1981年提出了5-胺基-1.2.3-噻二唑化合物一种新的制备方法(EP0031548A1)，是采用重氮乙晴在二氯甲烷溶剂中与硫化氢气体反应，具有不易爆、操作简便、原料便宜的优点；其具体方法为，以225ml的二氯甲烷溶解0.07mol的重氮乙晴，加入适量的三乙胺，以每分钟52ml的流速通入硫化氢气体，在室温条件下反应半小时，浓缩反应液得到目的产物；我们按此方法条件进行实验，发现存在以下问题，所得到的目的产物由于纯度差不能直接用于TDZ的制备，且得率低只有59％，另外其制备操作仍为复杂，而...
【技术保护点】
一种５－胺基－１．２．３－噻二唑的制备方法，是将重氮乙腈溶解于二氯甲烷，加入适量的三乙胺，通入硫化氢气体进行反应得到产物，其特征在于，是以１１０－１５０ｍｌ的二氯甲烷溶解０．０７ｍｏｌ的重氮乙腈，搅拌并保持反应物在－５℃～１０℃条件下，加入三乙胺，以每分钟９０－１１０ｍｌ的流速通入硫化氢气体，反应１０－１５分钟，反应结束后继续搅拌５分钟，过滤后得到目的产物，并回收滤液。
【技术特征摘要】
1．一种5-胺基-1.2.3-噻二唑的制备方法，是将重氮乙晴溶解于二氯甲烷，加入适量的三乙胺，通入硫化氢气体进行反应得到产物，其特征在于，是以110-150ml的二氯甲烷溶解0.07mol的重氮乙晴，搅拌并保持反应物在-5℃～10℃条件下，加入三乙胺，以每分钟90-110ml的流速通入硫化氢气体...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭立，
申请(专利权)人：陕西省中国科学院西北植物研究所，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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