【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烷烃异构化，具体是一种异构烷烃的制备方法。
技术介绍
1、近年来，异构烷烃组合物的发展十分迅速，其应用领域也不断扩大，在食用油、印刷油墨、皮革、农药、杀虫剂、橡胶、化妆品、香料、化工聚合，医药以及在ic电子部件的清洗等诸方面都有广泛的用途。
2、公告号为cn102924213b的专利公开了一种催化正构烷烃异构化生产异构烷烃的方法，以磺酸功能化离子液体作为催化剂，催化正构烷烃尤其是正己烷异构化生产异构烷烃的方法。所述离子液体为[a]n+[b]n-，其中[a]+为含磺酸基的有机阳离子，[b]n-为相应的有机阴离子或无机阴离子。
3、该专利利用酸性离子液体虽然在提高原料正构烷烃特别是正己烷转化率的同时，能够改善异构烷烃的选择性，但离子液体很容易吸收空气中的水分,即使是疏水性的离子液体也能强烈的吸收空气中的水分,吸水后有些离子液体物性发生了改变，有些与水发生反应降低了反应活性和选择性，造成了离子液体在使用设备的特殊性和局限性。此外，离子液体合成工艺复杂、纯化步骤繁多、纯化困难导致生产成本较高、杂质较高影响反应性能，不适合于大规模工业生产。
4、公布号为cn109161400a的专利公开了一种异构烷烃的制备方法，包括：将合成气自上而下进入反应管，所述反应管自上而下依次装有加氢催化剂、脱氢催化剂和异构化催化剂，反应后得到异构烷烃，所述加氢催化剂为co/sio2，所述脱氢催化剂为zn/sio2或pt/sio2，所述异构化催化剂为分子筛。
5、该专利提出的制备方法在制备异构烷烃时，采
6、1.分子筛催化剂在进行异构化反应时易受到水分和空气的影响，从而影响异构化产物的纯度；
7、2.串联式反应所获得的异构化反应物包括气液固多种形态的产物，固体反应物容易堵塞反应器影响反应效率。
8、因此，我们提出了一种异构烷烃的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种异构烷烃的制备方法，以解决现有技术制备时分子筛催化剂在进行异构化反应时易受到水分和空气的影响，从而影响异构化产物的纯度，以及串联式反应所获得的异构化反应物包括气液固多种形态的产物，固体反应物容易堵塞反应器影响反应效率的问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种异构烷烃的制备方法，包括如下步骤：
3、s1、制备mil-101晶体，包括：
4、s11、连接催化剂制备装置：催化剂制备装置包括球磨装置、分割装置和反应釜，将球磨装置的输出端与分割装置的输入端连通，分割装置的输出端与反应釜的输入端连通，反应釜的输出端与球磨装置的输入端连通，反应釜侧壁从上至下依次连通有杂质吸附管、通气管和排水管，杂质吸附管内填充有吸附挥发性杂质的捕集剂；
5、s12、球磨混合原料：将硝酸铬加入球磨装置进行10-20min的球磨，再加入h2bdc混合打磨5-10min，获得混合物a，混合物a进入分割装置经分割获得粒径均匀的混合物a；
6、s13、水热反应制备mil-101晶体：将混合物a、水和氢氟酸加入反应釜中，搅拌均匀后在200-220℃的微波辐射加热下4-6h，冷却晶化获得混合物b，在冷却晶化过程中从通气管通入氮气进行吹扫，使混合物b中的挥发性杂质流向杂质吸附管，获得干燥的mil-101晶体；
7、s14、对mil-101晶体进磺酸基团功能化修饰，在反应釜内加入mil-101晶体、磺酸基团前驱体与水，120-180℃进行水热反应1-2h，得到mil-101-so3h晶体,增强材料的酸催化活性；
8、s2、制备mil-101-so3h/pt催化剂：向反应釜中添加去离子水、四氯合铂酸钾溶液和硼氢化钠溶液，混合搅拌均匀得到混合液，混合液包括mil-101-so3h/pt晶体和废液，通过排水管排出废液，从通气管通入氮气进行吹扫，去除挥发性杂质和水分，获得干燥的mil-101-so3h/pt晶体，再将mil-101-so3h/pt晶体依次通入球磨装置和分割装置，依次球磨和分割，获得粒径均匀的mil-101-so3h/pt催化剂；
9、s3、连接异构化反应装置：异构化反应装置包括加氢反应器和异构化反应器，加氢反应器的输入端连通有原料处理装置和氢气处理装置，加氢反应器的输出端与异构化反应器的输入端连通，异构化反应器的输入端还与氢气处理装置的输出端和分割装置的输出端连通，异构化反应器的输出端依次连通有稳定塔和异构烷烃分离器；
10、稳定塔侧壁上部连通有轻组分收集管，稳定塔内壁顶部固定连接有气缸，气缸的输出端固定连接有压板，压板与稳定塔内侧壁相抵；
11、异构烷烃分离器包括与稳定塔输出端连通的螺旋管，螺旋管的转角处与轻组分收集管连通，螺旋管的末端设有滤膜和控温组件，螺旋管的末端连通有正构烷烃回收管、异构烷烃收集管和重组分收集管，正构烷烃回收管与原料处理装置连通；
12、s4、将正构烷烃和氢气分别通入原料处理装置和氢气处理装置预处理，预处理后的正构烷烃和氢气通入加氢反应器进行加氢反应，获得加氢反应物，将mil-101-so3h/pt催化剂、加氢反应物和氢气通入异构化反应器进行异构化反应，获得含有轻组分物质、正构烷烃、异构烷烃和重组分物质的混合物c，混合物c通入稳定塔分离轻组分物质，轻组分物质流向轻组分收集管，剩余混合物通入异构烷烃分离器，剩余混合物中残余的轻组分物质在经过螺旋管转角处时流向轻组分收集管，根据正构烷烃、异构烷烃和重组分物质的沸点，调整控温组件的温度，使得正构烷烃和异构烷烃以及重组分物质分别流向正构烷烃回收管、异构烷烃收集管和重组分收集管。
13、本方案的原理及有益效果：
14、首先，本方案采用球磨装置进行球磨，将硝酸铬包裹h2bdc获得混合物a，再对其分割获得粒径均匀的混合物a，将混合物a、水和氢氟酸加入反应釜进行微波水热反应，对硝酸铬和h2bdc进行处理再进行微波水热反应具有以下优点：
15、对硝酸铬和h2bdc进行混合球磨再分割，能够使得微波水热反应时h2bdc优先与cr3+反应，避免h2bdc重结晶，提高产物收率；
16、采用微波水热法能够利用微波穿透能力强的优点，使得混合物a在反应时能够受热均匀，相较于干胶法能够缩短反应时间，并且微波水热法能够增大晶化产物的比表面积，获得晶粒尺寸更小、孔径分布更为集中的晶化产物；
17、分割后的混合物a粒径均匀，在微波水热反应时能够受热反应更均匀，一方面能够避免粒径不均匀导致反应不完全，残留有未反应物质，从而导致后续制备的催化剂稳定性较差或需额外分离未反应物质再用于制备催化剂，增加了制备成本和时间，另一方面能够提高反应效率，缩短反应时间。
18、本方案在冷却晶化阶段通入氮气对其吹扫，既可以对晶化产物进行降温，还可以将晶化产物中的挥发性杂质和水分一并去除，达到同时去除杂质、降温和干燥的目本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种异构烷烃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述S11中球磨装置包括壳体，壳体侧壁上部连通有进料口，壳体底部设有出料口，壳体内设有打磨盘，打磨盘呈漏斗状，打磨盘内壁转动连接有若干打磨球，打磨盘底部连通有中空转轴，中空转轴位于出料口上方，中空转轴上自上而下依次套设有阀门、圆柱凸轮和第一斜齿轮，圆柱凸轮通过支撑杆与壳体内壁固定连接，第一斜齿轮啮合有第二斜齿轮，第二斜齿轮同轴固定连接有第一电机，第一电机与壳体内壁固定连接。
3.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述S11中分割装置包括与球磨装置的出料口连通的输送管，输送管呈倾斜状态放置，输送管上开有凹槽，输送管侧壁固定连接有第二电机和固定块，固定块上开有滑槽，第二电机的输出端同轴固定连接有转动盘，转动盘上设有一体成型的拨动齿，转动盘远离第二电机的一侧布置有与滑槽滑动连接的限位板，限位板上开有与拨动齿滑动配合的限位槽，限位板靠近输送管的一端固定连接有能够与凹槽滑动配合的刀片。
4.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方
5.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述S3中异构化反应器包括罐体，罐体底部呈锥形，罐体顶部连通有气体排出管，罐体底部连通有固液分离管，罐体内壁固定连接有导流板，导流板呈螺旋状，罐体侧壁连通有混合管和加料管，混合管位于导流板上方，混合管的输入端分别与加氢反应器的输出端和氢气处理装置连通，混合管的输出端与罐体相切，加料管的输入端与输送管连通，加料管的输出端与导流板的顶端连通。
6.根据权利要求5所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：导流板远离罐体内壁的一侧安装有防护格栅。
7.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述S4中异构化反应条件为：反应温度140-220℃，反应压力为1-3MPa。
8.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述S4中正构烷烃和氢气的体积比为40-60:5-15，加氢反应物、氢气和MIL-101-SO3H/Pt催化剂的体积比为40-60：5-15:3-8。
...【技术特征摘要】
1.一种异构烷烃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述s11中球磨装置包括壳体，壳体侧壁上部连通有进料口，壳体底部设有出料口，壳体内设有打磨盘，打磨盘呈漏斗状，打磨盘内壁转动连接有若干打磨球，打磨盘底部连通有中空转轴，中空转轴位于出料口上方，中空转轴上自上而下依次套设有阀门、圆柱凸轮和第一斜齿轮，圆柱凸轮通过支撑杆与壳体内壁固定连接，第一斜齿轮啮合有第二斜齿轮，第二斜齿轮同轴固定连接有第一电机，第一电机与壳体内壁固定连接。
3.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所述s11中分割装置包括与球磨装置的出料口连通的输送管，输送管呈倾斜状态放置，输送管上开有凹槽，输送管侧壁固定连接有第二电机和固定块，固定块上开有滑槽，第二电机的输出端同轴固定连接有转动盘，转动盘上设有一体成型的拨动齿，转动盘远离第二电机的一侧布置有与滑槽滑动连接的限位板，限位板上开有与拨动齿滑动配合的限位槽，限位板靠近输送管的一端固定连接有能够与凹槽滑动配合的刀片。
4.根据权利要求1所述的异构烷烃的制备方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：张然，何盛宝，鞠雅娜，吴培，李荣观，李阳，高金森，赵亮，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：
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