一种色谱分析方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种色谱分析方法，包括以下步骤：ａ、吸附步骤：样气中的挥发性有机物被吸附在吸附管中；ｂ、吹扫步骤：辅助气吹扫吸附管，除去干扰物质；ｃ、热解吸步骤：加热电源给吸附管通电加热，根据吸附管的平均温度反馈控制加热电源，使吸附管的平均温度稳定在脱附温度，进而使吸附管吸附的挥发性有机物脱附；ｄ、检测步骤：载气吹扫吸附管，吸附管内已脱附的挥发性有机物随载气注入色谱柱进行分离，并通过检测器检测。本发明专利技术还提供了一种色谱分析装置。本发明专利技术具有解析速度高、灵敏度高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种色谱分析方法和装置。
技术介绍
色谱分析作为一种有效的分析技术，在气体、液体分析中得到了广泛的应用。其 中，气相色谱分析的过程为分析气体通过采样管路进入吸附管，吸附管内保持吸附温度， 如300K，分析气体中的挥发性有机物被吸附在吸附管上；反向吹扫吸附管，除去分析气体 中的水或氧等干扰物质；加热吸附管，使吸附管内吸附的挥发性有机物快速脱附；脱附后 的挥发性有机物注入色谱柱进行分离，并通过检测器进行检测。 在上述分析过程中，需要加热吸附管并监控其温度，以便使吸附管工作在脱附温 度。请参阅图1，目前的普遍做法是 吸附管11、加热丝12及热电偶13集成在加热炉15内；给加热丝12通电，热量通 过空气传导给吸附管ll，再从吸附管11的一侧传至另一侧；热电偶13采集其安装位置附 近吸附管11的温度，并将其反馈给测温与控温装置14，测温与控温装置14根据测得的温度 与预设脱附温度之间的差异，调整施加在加热丝12上的电压或电流，使吸附管11达到并恒 定在预设脱附温度。 该加热方式能够实现对吸附管的加热和温度监控，但还存在以下不足 1、采用间接加热方式热量从电热丝通过空气传导给吸附管，再从吸附管的一侧传导至另一侧，升温速度慢。因此，分析样品在吸附管内不能达到瞬间汽化，致使分析样品在吸附管中纵向扩散效应明显，导致色谱峰分离度的下降和峰形展宽。 2、热电偶测量的是吸附管的局部温度，不能获取吸附管全段的温度信息，温度缺 乏代表性。 3、加热炉体积大，里面的器件多，所以热容较大，热传递时热传导效率低，热功耗 大，带来资源浪费；同时降温时间较长，需采用气冷、水冷或其他冷冻剂降温。 4、加热炉内部需要集成加热元件及热电偶等测温元件，使装置结构复杂、体积庞 大，不利于仪器的小型化，同时使成本变高。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种解析速度高、灵敏度高、谱峰分离度大的色谱分析方法，以及一种检测灵敏度高、方便与质谱连用的色谱分析装置。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案 —种色谱分析方法，包括以下步骤 a、吸附步骤 样气通入吸附管，样气中的挥发性有机物被吸附在吸附管中； b、吹扫步骤 辅助气吹扫吸附管，除去干扰物质； C、热解吸步骤 加热电源给吸附管通电加热，测得吸附管的平均温度，并根据测得的平均温度反 馈控制加热电源，使吸附管的平均温度达到脱附温度，从而使吸附管吸附的挥发性有机物 脱附； d、检测步骤 载气吹扫吸附管，吸附管内已脱附的挥发性有机物随载气注入色谱柱进行分离， 并通过检测器检测。作为优选，通过如下方法测得吸附管的平均温度 建立吸附管参数与平均温度之间的关系； 测量吸附管的参数； 根据测得的参数，并利用吸附管参数与平均温度间的关系，得出吸附管的平均温度。 作为优选，通过如下方法测得吸附管的平均温度 建立测温元件参数与平均温度之间的关系； 测温元件感知吸附管的温度，测量测温元件的参数； 根据测得的参数，并利用测温元件参数与平均温度间的关系，得出测温元件的平均温度，进而得出吸附管的平均温度。 作为优选，所述参数为电阻或电压或应变。 本专利技术还提出了这样一种色谱分析装置，包括热解吸装置、色谱柱和检测器；所述热解吸装置包括， 吸附管； 加热电源，与吸附管相连； 用于测量吸附管平均温度的测温单元，包括测温元件、参数测量模块和参数-平 均温度转换模块；所述参数测量模块连接测量元件，输出端连接参数-平均温度转换模块； 控制单元，分别与所述加热电源和测温单元相连。 作为优选，所述测温元件为吸附管，所述参数测量模块的输入端连接吸附管。 作为优选，所述测温元件设置在吸附管的侧部。 作为优选，所述参数为电阻或电压或应变。 本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果 1、对金属吸附管直接加热，升温速度高，加热效果好；同时，热损耗小，节约资源。 2、吸附管热容小，降温迅速，无需气冷、水冷或其他冷冻装置辅助降温。 3、测温元件的参数与温度相关性较好，通过检测测温元件的参数值来检测吸附管 的平均温度，具有较好的代表性。 4、采用对吸附管直接加热，无需加热炉或者加热丝，加热装置简单，可实现仪器的 小型化。附图说明 图1为现有技术中热解吸装置的结构示意图； 图2为实施例1中热解吸装置的结构示意 图3为处在吸附步骤中的热解吸装置的结构示意图； 图4为处在吹扫步骤中的热解吸装置的结构示意图； 图5为处于解吸步骤中的热解吸装置的结构示意图； 图6为吸附管的电阻与平均温度间的关系图； 图7为吸附管的加热时间与平均温度间的关系图； 图8为测得的空气中苯系物的谱图； 图9为实施例3中的热解吸装置的结构示意图； 图10为实施例4中的热解吸装置的结构示意图； 图11为测温元件的电阻与温度间的关系图； 图12为吸附管的加热时间与温度间的关系图； 图13为吸附管的电阻与温度间的关系图； 图14为吸附管的加热时间与温度间的关系图； 图15为测得的挥发性有机物标准气体的谱图。具体实施方式 实施例1 请参阅图2、图3、图4和图5， 一种用于分析空气中苯系物的色谱分析装置，包括热 解吸装置、采样泵、色谱柱、检测单元。所述热解吸装置包括吸附管31、加热电源34、测温单 元及控制单元。 所述吸附管31为内表面进行过惰性化处理的铂管，吸附管31的电阻与平均温度 间具有较好的相关性，通过测量吸附管31的电阻可以测得吸附管的平均温度。加热电源34 通过开关37与吸附管31相连接，当开关37闭合时，加热电源34给吸附管31提供脉冲加 热电压，快速加热吸附管31。 所述测温单元包括电阻测量模块、电阻_平均温度转换模块。所述测量模块连接 吸附管31，包括电流源351、电阻检测模块352 ;在测量模块与吸附管31之间设置反向偏置 二极管38，当开关37打开时，反向偏置二极管38导通，电流源351为吸附管31通电流，电 阻检测模块352检测吸附管两端的电压，并转换为电阻。测得的电阻值送电阻-平均温度 转换模块。 所述控制单元分别连接开关37、加热电源34、反向偏置二极管38以及电阻-平均 温度转换模块，用于控制开关37、反向偏置二极管38的工作与否，并通过电阻-平均温度转 换模块的输出值控制加热电源34的输出功率。 本实施例还提供了一种利用上述分析装置的色谱分析方法，用于分析空气中的苯 系物，参阅图2、图3、图4和图5，所述方法包括以下步骤 采用内表面进行过惰性化处理的铂管作为吸附管31，并建立吸附管31电阻R与 平均温度T之间的关系:R = 2. 2* (1+0. 00390802*T-0. 000000580195*T2)，如图6所示。可 见，吸附管31的电阻与平均温度间具有好的相关性，通过测量吸附管31的电阻可以测得吸 附管的平均温度； 设定吸附管的脱附温度为20(TC，依据该脱附温度在控制单元上分别设置加热、测 温时间，即每10ms内，加热占用8ms，测温占用2ms ; a、吸附步骤 吸附管的温度保持为25t:，切换六通阀与三通电磁阀，使空气、热解吸装置及采样 泵相连接的气路连通； 启动采样泵，使空气通过采样管路进入吸附管31 ; 空气中的苯系物等挥发性有机物被吸附在吸附管31中； b、吹扫步骤 请参阅图4，切换本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱分析方法，包括以下步骤：ａ、吸附步骤：样气通入吸附管，样气中的挥发性有机物被吸附在吸附管中；ｂ、吹扫步骤：辅助气吹扫吸附管，除去干扰物质；ｃ、热解吸步骤：加热电源给吸附管通电加热，测得吸附管的平均温度，并根据测得的平均温度反馈控制加热电源，使吸附管的平均温度达到脱附温度，从而使吸附管吸附的挥发性有机物脱附；ｄ、检测步骤：载气吹扫吸附管，吸附管内已脱附的挥发性有机物随载气注入色谱柱进行分离，并通过检测器检测。

【技术特征摘要】
一种色谱分析方法，包括以下步骤a、吸附步骤样气通入吸附管，样气中的挥发性有机物被吸附在吸附管中；b、吹扫步骤辅助气吹扫吸附管，除去干扰物质；c、热解吸步骤加热电源给吸附管通电加热，测得吸附管的平均温度，并根据测得的平均温度反馈控制加热电源，使吸附管的平均温度达到脱附温度，从而使吸附管吸附的挥发性有机物脱附；d、检测步骤载气吹扫吸附管，吸附管内已脱附的挥发性有机物随载气注入色谱柱进行分离，并通过检测器检测。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于通过如下方法测得吸附管的平均温度 建立吸附管参数与平均温度之间的关系；测量吸附管的参数；根据测得的参数，并利用吸附管参数与平均温度间的关系，得出吸附管的平均温度。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于 建立测温元件参数与平均温度之间的关系； 测温元件感知吸附管的温度，测量测温元件的参数；根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文明，李天麟，郑毅，刘立鹏，
申请(专利权)人：聚光科技杭州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]