【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸附剂领域，具体涉及一种nalsx分子筛吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、深度冷冻法空气分离(简称深冷空分)技术是工业制备大宗高纯氧气的最主要手段。空气中的二氧化碳和水不利于深冷空分过程，因此需要在空分之前对其进行脱除，而它们脱除效率则主要取决于吸附剂的性能。
2、目前，用于空气脱水和脱二氧化碳的吸附剂主要采用a型或x型沸石分子筛，但是它们的吸附量仍然具有局限性，目前需要采用较大的装载体积，且吸附周期较短。而具备更高吸附容量的分子筛，例如低硅铝比的nalsx分子筛(sio2/al2o3摩尔比值为2.0-2.1)具有更多阳离子活性位，用于传统空气预净化处理时，在其它条件相同的情况下，可以使气流中的二氧化碳和水蒸汽的含量降至更低，吸附能力远高于普通高硅铝比(sio2/al2o3摩尔比值为2.3-3.0)的13x分子筛。因此采用nalsx分子筛制备深冷空分制氧吸附剂具有明显优势。
3、但是，人工合成的nalsx分子筛粒径普遍较小(约为1-10μm)，不能直接工业应用，因此通常要使用粘结剂将分子筛加工成一定的形状(例如球形或条形等)。常规使用的粘结剂主要是高岭土和凹凸棒土等，但是由于这些粘结剂的吸附性能低于分子筛，并且还会堵塞分子筛的孔道，因此会严重降低成型后吸附剂的吸附性能。这就需要借助其他方法来疏通吸附剂的内部孔道以增加吸附性能。但是常规的疏通孔道操作往往会造成吸附剂的机械强度降低，使得最终得到的深冷空分制氧吸附剂的抗压能力较差。
4、因此，本领域正在进行多种研究以提高吸附剂
5、基于现状，开发一种吸附性能优异、同时机械强度满足要求的nalsx分子筛吸附剂的制备方法是本领域的迫切需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的nalsx分子筛吸附剂吸附性能和机械强度难以兼顾的问题，提供一种nalsx分子筛吸附剂的制备方法，该方法简单易行，制备得到的nalsx分子筛吸附剂不仅具有优异的吸附性能，而且机械强度好，完全满足工业需要。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种nalsx分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、1)将高岭土和nalsx分子筛粉体进行混合，得到混合物；
4、2)将所述混合物进行成型处理，得到成型物；
5、3)将所述成型物进行第一干燥和第一焙烧，得到第一焙烧产物；
6、4)将所述第一焙烧产物进行预湿处理，得到预湿产物；
7、5)在水的存在下，将所述预湿产物与碱和含硅物质进行接触，得到接触产物；
8、6)将所述接触产物进行第二干燥和第二焙烧，
9、其中，以所述混合物的总重量为基准，所述nalsx分子筛粉体的用量为85重量％以上。
10、优选地，步骤1)中，所述高岭土的硅铝氧化物的含量为90重量％以上。
11、优选地，所述高岭土的硅铝比为1.9-2：1。
12、优选地，所述nalsx分子筛粉体的硅铝比为2-2.1：1。
13、优选地，以所述混合物的总重量为基准，所述nalsx分子筛粉体的用量为90重量％以上，更优选为90-95重量％。
14、优选地，步骤3)中，所述第一干燥的条件包括：温度为40-120℃，时间为10-20h。
15、优选地，步骤3)中，所述第一焙烧的条件包括：以2-8℃/min的速率升温至80-150℃后，恒温20-60min；接着以2-8℃/min的速率升温至200-300℃后，恒温30-90min，之后以2-8℃/min的速率升温至400-550℃后，恒温20-60min，再以2-8℃/min的速率升温至600-850℃后，恒温100-150min。
16、优选地，步骤4)中，所述预湿处理的方法包括：将所述第一焙烧产物与水接触5min以上，相对于1g所述第一焙烧产物，所述水的用量为2g以上；更优选地，所述预湿处理的方法包括：将所述第一焙烧产物与水接触10-30min，相对于1g所述第一焙烧产物，所述水的用量为2-5g。
17、优选地，步骤5)中，将所述碱与所述含硅物质和水进行混合，得到混合液，再将所述预湿产物与所述混合液接触，得到所述接触产物。
18、优选地，所述混合液中所述碱的浓度为20-165g/l，优选为30-100g/l，更优选为40-55g/l。
19、优选地，所述混合液中，以二氧化硅计，所述含硅物质的浓度为2-12g/l，优选为6-10g/l。
20、优选地，相对于1g所述预湿产物，所述混合液的用量为1-4ml。
21、优选地，所述接触的条件包括：温度为80-100℃，时间为1-5h。
22、优选地，步骤5)中，所述含硅物质选自硅酸钠、硅溶胶、水玻璃、硅酸钾、硅胶和二氧化硅中的一种或多种，更优选为硅酸钠和/或硅溶胶。
23、优选地，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，更优选为氢氧化钠。
24、优选地，所述方法还包括：将所述接触产物进行洗涤的步骤。
25、优选地，将所述接触产物洗涤至滤液的ph为8-9。
26、优选地，步骤6)中，所述第二干燥的条件包括：温度为70-150℃，时间为10-20h。
27、优选地，步骤6)中，所述第二焙烧的条件包括：以2-8℃/min的速率升温至80-150℃后，恒温20-60min；接着以2-8℃/min的速率升温至200-300℃后，恒温30-90min，之后以2-8℃/min的速率升温至400-550℃后，恒温20-60min，再以2-8℃/min的速率升温至600-850℃后，恒温100-150min。
28、本专利技术第二方面提供本专利技术第一方面所述方法制备得到的nalsx分子筛吸附剂。
29、本专利技术第三方面提供本专利技术第二方面所述nalsx分子筛吸附剂在深度冷冻法空气分离中的应用。
30、通过上述技术方案，通过将预湿产物与碱和含硅物质接触，可以在分子筛晶簇间引入非骨架交联结构，从而显著提高制备得到的吸附剂的机械性能。
31、此外，本专利技术中可以采用高比例的nalsx分子筛粉体(高于85重量％)与高岭土进行混合，由此不仅可以大幅提高所得吸附剂的吸附性能，而且通过本专利技术所述方法，还可以保证所得吸附剂的机械强度。
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1.一种NaLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述高岭土的硅铝氧化物的含量为90重量％以上；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述第一干燥的条件包括：温度为40-120℃，时间为10-20h；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤4)中，所述预湿处理的方法包括：将所述第一焙烧产物与水接触5min以上，相对于1g所述第一焙烧产物，所述水的用量为2g以上；
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤5)中，将所述碱与所述含硅物质和水进行混合，得到混合液，再将所述预湿产物与所述混合液接触，得到所述接触产物；
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤5)中，所述含硅物质选自硅酸钠、硅溶胶、水玻璃、硅酸钾、硅胶和二氧化硅中的一种或多种，更优选为硅酸钠和/或硅溶胶；
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述方法还包括：将所述接触产物进行洗涤的步
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤6)中，所述第二干燥的条件包括：温度为70-150℃，时间为10-20h；
9.权利要求1-8中任意一项所述方法制备得到的NaLSX分子筛吸附剂。
10.权利要求9所述NaLSX分子筛吸附剂在深度冷冻法空气分离中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种nalsx分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述高岭土的硅铝氧化物的含量为90重量％以上；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述第一干燥的条件包括：温度为40-120℃，时间为10-20h；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤4)中，所述预湿处理的方法包括：将所述第一焙烧产物与水接触5min以上，相对于1g所述第一焙烧产物，所述水的用量为2g以上；
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤5)中，将所述碱与所述含硅物质和水进行混合，得到混合液，再将所述预湿...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔凯，李柯志，吕芳芳，任靖，胡海强，韩帅，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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