【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化铝陶瓷，具体涉及氧化铝陶瓷浆料、氧化铝生带及制备方法。
技术介绍
1、氧化铝陶瓷具备原料来源丰富、价格低廉、抗化学腐蚀、机械强度高、绝缘性高等优点，是一种综合性能优异的陶瓷基片材料；氧化铝陶瓷基片根据纯度可分为90瓷、96瓷、99瓷等不同的型号，主要区别在于掺杂量不同，掺杂量越少，基片纯度越高，不同纯度的氧化铝陶瓷基片的电性能、机械性能都有一定的区别，纯度越高的陶瓷片其介电常数越高，介电损耗越低，其基板的光洁度越好。
2、高纯氧化铝陶瓷基板兼具优异的介电性能、高机械强度、良好的金属附着性和表面粗糙度低等优势，主要集中在电子集成电路的应用；与其他氧化铝陶瓷相比，高纯氧化铝陶瓷(纯度≥99％)具有更高纯度、更小晶粒尺寸和更高的力学强度，使用其制备的基板具有优异的表面光滑度，可满足薄膜溅射制作集成电路的需求，可广泛应用于5g通信、工业互联网、安防监控领域、车载自动化、星载、舰载、弹载微波通信及微波频段等领域。
3、流延成型技术制备高纯氧化铝生带，其关键技术是如何制备高固相含量、均匀稳定分散的流延浆料。根据溶剂的分类，流延成型分为水系流延和非水系流延(有机流延)。非水系流延的研究和应用较早，在陶瓷制备的应用上已经比较成熟，其原理为以非水溶剂为介质，浆料中粉体颗粒的稳定机制是空间位阻，没有静电稳定。其中常用的溶剂有甲苯、乙醇、二甲苯、三氯乙烯、异丙醇、丁酮等，实际生产中常用乙醇/甲苯、甲苯/异丙醇、乙醇/三氯乙烯等二元共沸溶剂。因为有机溶剂的良好相容性、易挥发、低表面张力等特点，易得到结构均匀、坯
4、近年来，水系流延成型技术得到了广泛的关注。因其克服了有机流延体系对人体和环境有危害、成本高等缺点，适合应用于批量大规模生产。所谓水系流延，以水为介质，浆料中粉体颗粒的稳定机制是静电稳定和空间位阻稳定。但水系流延存在较多难点，其中水的介电常数比较高，且具有很大的表面能(表面张力)，对无机粉体的润湿性较差，浆料的分散和除泡比较困难；溶剂蒸发速率低，使得干燥时生坯容易出现开裂；水作为溶剂，由于氢键的存在，粉体团聚严重；以上问题使得水系流延工艺难度较大。
5、因此，优化水系流延工艺制备高固相含量、均匀稳定分散的流延浆料，从而制备出综合性能优异，高纯氧化铝生带，对于其在5g通信、工业互联网、安防监控领域、车载自动化、星载、舰载、弹载微波通信及微波频段等领域的应用具有重要的意义。
技术实现思路
1、为了克服现有水系流延工艺中由于水的存在导致粉料的润湿性差，粉体多团聚，浆料分散不均；且坯片脆性大，干燥时容易开裂以及对工艺参数的变化敏感，素坯膜质量较差等技术问题，本专利技术提供一种氧化铝陶瓷浆料、其制备方法和一种柔韧性好、机械强度高、生坯密度高的氧化铝宽幅生带及制备方法。
2、本专利技术第一方面提供氧化铝陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
3、s1粉体改性：对α-al2o3粉体进行1400～1600℃高温煅烧，再加入表面活性剂进行球磨，干燥后获得α-al2o3粉体；
4、s2粉体分散：将α-al2o3粉体、烧结助剂、水溶剂、复合分散剂混合球磨后，获得分散浆料；
5、s3陶瓷浆料制备：将复合粘结剂、固化剂添加进分散浆料中，搅匀后，调节ph 8.0～10，即得氧化铝陶瓷浆料。
6、其中，步骤s1中，α-al2o3粉体为纯度大于99.9％的高纯氧化铝。
7、其中，步骤s1中，表面活性剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种。所述表面活性剂添加量为α-al2o3粉体质量的1～5％。
8、其中，步骤s1中，煅烧时间为3～6h。
9、其中，步骤s1中，煅烧球磨后α-al2o3粉体粒径d50为0.2～1.0μm，比表面积为5～15m2/g。
10、其中，步骤s1中，干燥温度为100～150℃，干燥时间≥24h。
11、其中，步骤s2中，分散浆料中，按质量分数计，α-al2o3粉体为68～75％、烧结助剂为1～5％、水溶剂为18～25％、复合分散剂为0.5～2％。
12、其中，步骤s2中，烧结助剂选自氧化镁、氧化钇中至少一种。优选地，所述氧化镁、氧化钇粉体为分析纯，粒径d50分别为0.3～1.0μm、0.2～1.0μm。
13、其中，所述水溶剂为去离子水。
14、其中，所述复合分散剂选自聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、聚电解质铵、三油酸甘油酯、鲱鱼鱼油、氨水中的至少两种。优选地，所述复合分散剂为鲱鱼鱼油和聚丙烯酸盐混合物，质量比为1～2：2。
15、其中，步骤s2中，球磨中，添加1/3体积的氧化铝球只，在50～200r/min速度下搅拌10～30h。
16、其中，步骤s2中，分散浆料粒径d50为0.1～0.8μm，d90：d10<6：1。
17、其中，步骤s3中，复合粘结剂、固化剂添加质量分别为分散浆料的5～20％和0.2～1％。
18、其中，步骤s3中，所述复合粘结剂为水溶性粘结剂和乳胶粘结剂混合物。优选地，所述水溶性粘结剂选自pva、甲基纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酸中至少一种；所述乳胶粘结剂选自丙烯酸类、聚乙烯类、聚氨酯类中至少一种。
19、更优选地，所述粘结剂为质量比为1：2的乳胶粘结剂和水溶性粘结剂的混合物。
20、其中，步骤s3中，所述固化剂选自聚乙二醇二胺、聚乙二醇、甘油中至少一种。
21、其中，步骤s3中，采用氨水进行ph调节。
22、本专利技术第二方面提供上述氧化铝陶瓷浆料的制备方法制备的氧化铝陶瓷浆料。
23、本专利技术第三方面提供氧化铝生带的制备方法，包括以下步骤：
24、s4脱泡处理：将上述氧化铝陶瓷浆料真空脱泡处理后得到浆料粘度为1000～10000cps的流延浆料，陈腐1～10h；
25、s5流延成型：将陈腐后的流延浆料过筛后，进行流延成型，得到氧化铝生带。
26、其中，步骤s5中，流延膜带为涂有硅油层的聚酯膜带。
27、其中，步骤s5中，通过控制刮刀高度、流延速度、流延温度控制最终氧化铝生带厚度、宽度。优选地，刮刀高度为0.2～1mm，流延速度为0.2～2m/min，流延机烘箱分为5个温区，分别设定梯度温度20、40、60、80、100℃，最终流延成型得到厚度为0.1～1.0mm、宽度为100～600mm的氧化铝生带。
28、本专利技术第四方面提供上述制备方法制备的氧化铝生带。
29、有益效果：为了获得柔韧性好、机械强度高、生坯密度高的氧化铝生带，本专利技术从氧化铝陶瓷浆料配方体系入手，首先对高纯al2o3粉体进行高温煅烧、添加表面活性剂、球磨等改性处理，以减小粉体比表面积和粉体团聚现象，获得较小比表面积且本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，满足以下至少一项：
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，分散浆料中，按质量分数计，α-Al2O3粉体为68～75％、烧结助剂为1～5％、水溶剂为18～25％、复合分散剂为0.5～2％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤S2中满足以下至少一项：
5.根据权利要求1～4任一项所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，复合粘结剂、固化剂添加质量分别为分散浆料的5～20％和0.2～1％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述复合粘结剂为水溶性粘结剂和乳胶粘结剂混合物；优选地，所述水溶性粘结剂选自PVA、甲基纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酸中至少一种；所述乳胶粘结剂选自丙烯酸类、聚乙烯类、聚氨酯类中至少一种；更优选地，所述粘结剂为质量比为1：2的乳胶粘结剂
7.根据权利要求1～6任一项所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述固化剂选自聚乙二醇二胺、聚乙二醇、甘油中至少一种。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的氧化铝陶瓷浆料。
9.氧化铝生带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
10.权利要求9所述的制备方法制备的氧化铝生带。
...【技术特征摘要】
1.氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤s1中，满足以下至少一项：
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤s2中，分散浆料中，按质量分数计，α-al2o3粉体为68～75％、烧结助剂为1～5％、水溶剂为18～25％、复合分散剂为0.5～2％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤s2中满足以下至少一项：
5.根据权利要求1～4任一项所述的氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤s3中，复合粘结剂、固化剂添加质量分别为分散浆料的5～20％和0.2～1％。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗贵成，赵海龙，王刚，尚华，
申请(专利权)人：宜宾红星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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