【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及1,6-二氨基己烷生产，具体涉及一种制备1,6-二氨基己烷的方法。
技术介绍
1、1,6-二氨基己烷，别称己二胺，是一种重要的化工中间体，主要用于合成尼龙-66盐、尼龙610和1,6-己二异氰酸酯等产品，这些产品用于制造成纤维、树脂、工程塑料，广泛应用于纺织皮革、建筑涂料、机械制造等领域，用途非常广泛。
2、己二胺可以采用己内酰胺法生产，通过己内酰胺在磷酸盐催化条件下与氨进行胺化生产6-氨基己腈，6-氨基己腈再次加氢生成己二胺，该方法的关键步骤为己内酰胺的胺化，由于该法只适用于小规模生产，且由于生产成本偏高而逐渐被淘汰。
3、己二胺也可以采用己二腈法生产，该方法又分为高压法和低压法两种途径，其中高压法以铁系、钴-铜系为主，虽然转化率可达到95％以上，但是压力高，对设备要求极高；低压法则以raney ni为主要催化剂，催化剂制备方法为以铝镍制成合金，然后以碱溶的方法脱去部分铝进行活化，该方法主要缺点有，raney ni催化剂的安全性及稳定性问题、己二腈原料的供应问题等。
4、己二胺还可以采用己二酸法生产，己二酸法是己二酸与氨经氨化、脱水生成己二腈，己二腈再加氢得到己二胺，此法生产成本高、工序长，工艺技术发展受限。
5、目前，我国工业化的己二胺生产工艺全部采用的是己二腈法，由于己二腈原料全部依靠进口，因此，己二胺生产已严重影响了我国尼龙产业的经济效益和国际市场竞争力，开发绿色、经济的己二胺生产技术，形成我国自有知识产权技术迫在眉睫。
6、己二醇为无色透明液体，
7、cn202011188198.2公开了将1,6-己二醇临氢氨化制成1,6-己二胺的催化剂，在固定床反应器中，氢气:氨:1,6-己二醇的摩尔比为3:8:1,1,6-己二醇的体积空速为0.6h-1，反应温度205c，反应压力13mpa，己二醇的转化率大约在80％到92％之间，己二胺选择性大约为42％～52％。根据公开的数据，计算可知己二胺收率约为34％～48％。现有技术以己二醇为原料生产己二胺技术，己二醇转化率比较高，但己二胺产品收率低，为提高工艺经济性，需要提高己二胺收率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术的存在上述的问题，提供一种制备 1,6-二氨基己烷的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种制备1,6-二氨基己烷的方法，该方法包括以下步骤：
3、(1)在氨化反应条件下，使己二醇和氨在溶剂中发生氨化反应得到氨化反应产物；
4、(2)从氨化反应产物中分离得到含环己亚胺、水和溶剂的物流，再将所述含环己亚胺、水和溶剂的物流进行脱水处理得到含环己亚胺和溶剂的物流，将至少部分所述含环己亚胺和溶剂的物流作为循环物料返回至步骤(1)；其中，所述含环己亚胺和溶剂的物流中水含量小于1.5wt％。
5、本专利技术的方法具有以下有益效果：
6、(1)本专利技术通过将水含量小于1.5wt％的含环己亚胺和溶剂的物流作为循环物料返回到氨化反应中，不仅可以提高1,6-二氨基己烷的收率，还可以提高催化剂的使用寿命。
7、(2)本专利技术的方法还可以解决系统堵塞的问题，可以保证整套工艺长周期稳定运行，减少了停产、检修的次数，并且可以降低整个分离工艺的操作温度，同时本专利技术的分离过程无需采用全流程保温措施，降低生产成本。
8、(3)本专利技术的1,6-二氨基己烷的制备方法具有流程简单，1,6-二氨基己烷产品收率高，操作性强，易于控制，可长周期运行等特点。
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1.一种制备1,6-二氨基己烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，氨与己二醇摩尔比为18-55：1，优选为22-43：1；氨化反应在氢气存在下进行，氢气与己二醇摩尔比为0.08-7：1，优选为0.4-4：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，氨化反应的温度为110-200℃，优选为120-190℃；氨化反应的压力为7-18MPaG，优选为8-14MPaG，新鲜己二醇的液体体积空速为0.05-8h-1，优选为0.08-4h-1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、正己烷、环己烷、叔丁醇、环丁砜和甘油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述循环物料与新鲜己二醇的重量比为0.1-24：1，优选为0.4-21：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述循环物料中溶剂与环己亚胺的重量比为1-11：1；
7.根据权利要求1所述的方法，其中，含环己亚胺、水和溶剂的物流进行脱水处理的方式包括膜分离脱水、共沸精馏脱水、萃取
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)还包括从氨化反应产物中分离得到含氨基己醇的物流，含氨基己醇的物流与脱水处理后的含环己亚胺和溶剂的物流共同作为循环物料返回至步骤(1)。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，循环物料中氨基己醇与环己亚胺的重量比为0.12-7：1。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，氨化反应的产物进行分离的方法包括：将氨化反应产物进行第一分离得到含环己亚胺、水和溶剂的物流，然后进行第二精馏得到1,6-二氨基己烷产品和含氨基己醇的物流。
...【技术特征摘要】
1.一种制备1,6-二氨基己烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，氨与己二醇摩尔比为18-55：1，优选为22-43：1；氨化反应在氢气存在下进行，氢气与己二醇摩尔比为0.08-7：1，优选为0.4-4：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，氨化反应的温度为110-200℃，优选为120-190℃；氨化反应的压力为7-18mpag，优选为8-14mpag，新鲜己二醇的液体体积空速为0.05-8h-1，优选为0.08-4h-1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、正己烷、环己烷、叔丁醇、环丁砜和甘油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述循环物料与新鲜己二醇的重量比为0.1-24：1，优选为0.4-21：1。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘智信，孙汝柳，彭晖，李瑜龙，常大山，罗淑娟，田峻，李琰，李守振，胡志彦，邵华伟，曲玉萍，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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