【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氮化硼(bn)涂层的，特别是涉及一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼(bn)涂层氧含量的测试方法。
技术介绍
1、陶瓷连续纤维主要以连续纤维增强陶瓷基复合材料应用于航天航空领域，连续纤维增强陶瓷基复合材料的性能不仅取决于纤维和基体的性能，更重要的是纤维、界面相和基体三者的性能匹配。界面相对陶瓷基复合材料的性能起着决定性作用。合适的界面相能够使基体裂纹偏转、纤维脱粘、纤维桥联、纤维拔出等增韧机理得到有效发挥。
2、纤维表面氮化硼(bn)涂层是控制界面相的有效手段。纤维表面涂层不仅能够控制界面相的结合强度，而且可以保护纤维免受工艺和使用过程中的腐蚀、氧化、界面化学反应及机械损伤，显著改善复合材料的力学性能。
3、其中陶瓷纤维表层沉积的氮化硼(bn)涂层的氧含量是生产企业与客户关注的焦点。
4、(一)现有的比如气相沉积法生产的氮化硼(bn)涂层陶瓷纤维等领域的测试方法，主要采用以下几种方案：
5、第一种方法：gb/t 34520.8-2021《连续碳化硅纤维测试方法第8部分：氧含量》测试方法主要以氧氮仪测试总氧(纤维本身及涂层的氧含量总和)。第一种方法中，测试陶瓷纤维的总氧含量为多少，并不能将涂层纤维的纤维原丝及纤维涂层分开测试。
6、第二种方法：gb-t 30704-2014《表面化学分析x射线光电子能谱分析指南》x射线光电子能谱(xps)被广泛用于材料的表面分析。将所测芯能级结合能与各种元素的结合能表对照来识别样品中的元素(除h，he之外)。与纯元素态的数据比较其化
7、第三种方法：二次离子质谱(secondary ion mass spectroscopy，sims)是现代表面分析技术中重要的组成之一。它是利用一次离子束轰击材料表面，通过质谱分析器检测溅射出来的带有正负电荷的二次离子的质荷比，从而得到样品表面元素组成的一种表面分析技术。和aes、xps、eds等技术相比，sims可以获得材料更加表面的元素信息(1nm)，同时具有极高的元素检出限(可以达到ppm甚至ppb级别)。sims技术不仅可以得到元素组成信息，也可以用于分析同位素、原子团、官能团或者分子结构信息。因此其既能用于分析无机材料，也可以用于分析有机物大分子，这使其广泛应用于微电子、材料、化工、生物医药等领域。
8、而第二种方法和第三种方法中，x射线光电子能谱(xps)、二次离子质谱仪仪器贵，成本高；而且在gb-t 30704-2014《表面化学分析x射线光电子能谱分析指南》的“6.2.8纤维和织物”中提到：
9、纤维分析时,纤维对准x射线源可能是一个重要因素。相对于分析区域的直径,纤维的直径也会影响数据量化。如果可能,应安装一束纤维以增加其表面积。利用许多仪器制造商的软件系统虽然可以得到一些化学信息,但定量分析一般是不可能的，在某些情况下,分析单纤维是可能的,例如采用同轴离子枪来进行溅射深度剖析；若相对于纤维直径有足够的空间分辨率,可沿纤维圆周进行变角xps分析。
10、而目前市场生产的连续纤维增强陶瓷基复合材料用的陶瓷纤维至少为0.5k(500根/束)，纤维直径十几微米左右，纤维的直径也会影响数据量化，而且纤维取样量小代表性还是具有争议性。
11、(二)刚出炉的涂层纤维会吸收空气中水分致使氧含量偏高。因未经任何保护的氮化硼纤维在潮湿的空气中放置一段时间后，氧化硼层会吸收水分。
12、有鉴于此，本案专利技术人进行深入研究，遂有本案的产生。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼(bn)涂层氧含量的测试方法，解决以低成本的涂层氧含量测试，减小因刚出炉的涂层纤维会吸收空气中水分等原因致使氧含量偏高的误差问题。
2、为了达成上述目的，本专利技术的技术方案是：
3、一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼(bn)涂层氧含量的测试方法，包括如下步骤：
4、步骤s1:取一定质量陶瓷纤维置于600℃的温度环境中进行脱浆处理，脱浆后称量陶瓷纤维沉积前重量w1，另取同一轴一定长度的陶瓷纤维于600℃的温度环境中进行脱浆处理，使用氧氮分析仪进行氧含量测试，为沉积bn涂层前纤维总体氧含量ω1；
5、步骤s2:将步骤s1中的脱浆且称重后的陶瓷纤维重新上浆烘干，得到复上浆的陶瓷纤维；
6、步骤s3:将步骤s2复上浆的陶瓷纤维，以一定长度附着于高温架表面，以碳毡包裹，待沉积bn涂层备用；
7、步骤s4：沉积完毕后，于半小时内将沉积有bn涂层后的陶瓷纤维抽真空包装，测试氧含量前，测试氧含量前，取出并称量沉积有bn涂层后陶瓷纤维的重量w2，使用氧氮分析仪测量沉积bn涂层后的陶瓷纤维总体氧含量ω2；
8、步骤s5:计算bn涂层氧含量ω，
9、
10、
11、进一步地，步骤s1中，脱浆陶瓷纤维的取样质量为2g；另同轴脱浆陶瓷纤维的取样长度为1m。
12、进一步地，步骤s3中，所述复上浆的陶瓷纤维，以50cm的长度附着于高温架表面。
13、采用上述技术方案后，本专利技术一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼(bn)涂层氧含量的测试方法，具有以下有益效果：本专利技术适用于气相沉积法生产的氮化硼(bn)涂层陶瓷纤维等领域的测试。
14、本专利技术利用陶瓷纤维沉积前的重量与沉积后的重量差值算出氮化硼(bn)涂层增加的增重率α，然后利用氧氮分析仪测试涂层沉积前陶瓷纤维的总氧含量ω1与沉积后含氮化硼(bn)涂层纤维的总氧含量ω2，结合涂层增重率算出α，算出氮化硼(bn)涂层的氧含量ω。使用本专利技术的测算方法，不仅可以单独测量陶瓷纤维氮化硼涂层的氧含量，且实验结果相较权威机构所测的实验结果，偏差较小，测量数据较为准确，且可降低测量成本。操作便捷，测量效率高。
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1.一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼涂层氧含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼涂层氧含量的测试方法，其特征在于：步骤S1中，脱浆陶瓷纤维的取样质量为2g；另同轴脱浆陶瓷纤维的取样长度为1m。
3.如权利要求1所述的一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼涂层氧含量的测试方法，其特征在于：步骤S3中，所述复上浆的陶瓷纤维，以50cm的长度附着于高温架表面。
【技术特征摘要】
1.一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼涂层氧含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种陶瓷纤维沉积后表层氮化硼涂层氧含量的测试方法，其特征在于：步骤s1中，脱浆陶瓷纤维的取样质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：许鸿赐，张安东，张国煌，李亦坤，陈陪阳，杨绵绵，
申请(专利权)人：福建立亚新材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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