【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油脂化工精加工，尤其涉及一种氢化高纯二聚酸的制备方法。
技术介绍
1、氢化高纯二聚酸是由32以上个数的碳原子组成的脂肪族饱和高纯二聚酸，它含有长链状的结构(1)、单环状的结构(2)和双环状的结构(3)，是高分子材料领域的一种重要中间体，它是由油酸二聚，再经过催化加氢，将其分子中的双键加氢饱和而制备。其反应方程式如式(4)所示。
2、
3、常用的二聚酸有普通二聚酸和高纯二聚酸之分。所述普通二聚酸含有单酸2wt％左右，二聚酸80wt％左右，余量为三聚酸18wt％左右。高纯度二聚酸是指通过采用先进的分离技术，去除常规二聚酸中的单酸、三聚及多聚酸等杂质，使二聚酸中二聚体的含量达95wt％以上的二聚酸。所述高纯二聚酸，其中二聚酸的含量>95wt％,甚至98wt％以上(例如本申请人安徽虹泰新材料股份有限公司生产的高纯二聚酸其含量达到98％以上，牌号为hy-13)。高纯二聚酸的生产方法参见专利cn112125796a，一种高纯二聚酸的制备方法。
4、高纯氢化二聚酸与未氢化的高纯二聚酸相比，用氢化的高纯二聚酸制备的树脂、油墨、热溶胶，树脂膜等，其热稳定性、光稳定性、化学稳定性、颜色及其物理机械性能显著改善并提高，用途更加广泛。
5、在这类材料中，以聚酰胺固化剂、聚酯、聚酯多元醇、油墨树脂、热熔胶、彩钢涂料，电子材料等领域，应用广泛。其他类型的氢化二聚酸应用领域正不断扩大，正成为新材料研究的热点。特别是在火箭推进剂，高级润滑剂、药物缓释材料、生物修复材料，高分子膜材料等方面，发挥
6、国外早在上世纪中叶就进行了氢化二聚酸的开发研究，我国起步较晚，近年来也有相关报道。
7、美国专利us62/190304和中国专利cn107725426a报道，用全氢化二聚酸可生产透明的聚酰胺，其具有低熔融粘度，低玻璃化转变温度，高耐热性、低温柔性，良好的粘合性，制成的膜具有超高的拉伸模数，良好的耐uv性能。
8、cn201811505003.5公开了一种氢化二聚酸的连续化合成方法，包括以下步骤：(1)将催化剂分装在n段串联的固定床反应器中；(2)将二聚酸和溶剂分别经预热汽化在气相状态下进行催化加氢，反应生成物经冷凝过滤得到液态的混合物，(3)氢化物脱除溶剂。
9、cn111036214a公开了一种氢化二聚酸生产用ni-cnt催化剂的制备方法及应用，包括：步骤一：制备ni-cnt氢化二聚酸生产用催化剂；步骤二：ni-cnt催化剂在线活化；步骤三：二聚酸加氢反应生成氢化二聚酸；步骤四：在线分离溶剂。
10、cn107602371a公开了一种氢化二聚酸的制备方法，包括以下制备步骤：向反应釜中加入棉籽油二聚酸、依次加入溶剂和催化剂，通入氢气，调整压力及温度，搅拌至碘值≤8gi2/100g时，即制得氢化二聚酸。
11、cn102618393a公开了一种氢化二聚酸的制备方法，其是以二聚酸或高纯二聚酸为原料，在有溶剂和催化剂的条件下，经氢化，分离得到氢化二聚酸以或氢化高纯二聚酸的方法。
12、其特征在于用环己烷等溶剂与原料二聚酸配制成40％-80％的溶液，在190-240℃，3.0-6.0mpa,氢纯度>99.9％,进行催化加氢，加氢产物要经过常压和真空两级蒸馏脱除溶剂，方能得到氢化二聚酸。
13、上述专利均要求氢化二聚酸添加溶剂，从而使得工艺流程长，投资能耗高，且工艺条件较为苛刻。需要进一步开发新的技术，以降低投资能耗和操作苛刻度。
技术实现思路
1、为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，开发了一种无溶剂的氢化高纯二聚酸的方法。分别在1l,2l和30l的高压氢化釜中进行了研究。包括对催化剂，工艺条件、不同的高纯二聚酸原料，催化剂的分离过滤方式方法及其效果，进行了详细的研究和测试，并取得了良好的效果。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种氢化高纯二聚酸的制备方法，以高纯二聚酸为原料，不加任何溶剂，在反应温度100-250℃，反应压力0.5-5.0mpa的条件下,加入催化剂进行催化加氢，分离除去催化剂，分离出来的催化剂回收利用，得到颜色浅，碘值低，高附加值的氢化高纯二聚酸产品。
4、优选地，所述原料高纯二聚酸为妥儿油高纯二聚酸，棉籽油高纯二聚酸，豆油高纯二聚酸，玉米油高纯二聚酸，葵花籽高纯二聚酸，菜籽油高纯二聚酸，米糠油高纯二聚酸，棕榈油高纯二聚酸等其中的一种或多种。
5、优选地，所述氢气可以是不含硫、氯等对催化剂活性有害的元素，氢纯度优选≧90v％,更加优选≧95v％,其氢气来源可用天然气制氢，煤制氢，电解水制氢等通用的方法获得。
6、优选地，所述的催化剂，其活性组分由铂、钯、钌、镍、铜等组成，活性组分含量为催化剂0.1wt％-15wt％,优选1.0wt％-10wt％。催化剂的用量为原料的0.5wt％-20wt％,优选1.0wt％-10wt％,氢化反应过滤出来的催化剂可循环使用，套用卸出的催化剂中的金属组分可回收利用。
7、优选地，所述催化加氢所使用的氢化反应器，采用间歇式釜式搅拌反应器或连续式固定床加氢反应器。
8、优选地，催化加氢工艺条件：反应温度100-250℃，优选反应温度为120-220℃，更优选反应温度为140-180℃；反应压力0.5-5.0mpa，优选反应压力为1.0-3.5mpa，更优选反应压力为1.5-2.5mpa；氢化反应的时间为1-10h,优选为2-6，更优选为3-4h。
9、优选地，氢化高纯二聚酸产物分离去除催化剂，可采用常规的方法，如离心分离，板式过滤、膜式过滤等方法。由于氢化二聚酸在常温常压下的粘度很大，5000-7000mpa.s/25℃，如果催化剂的颗粒为5-50微米，甚至小于0.5微米，优选采用金属膜过滤器，在高于常温常压的条件下进行。过滤可为一级过滤，也可为两级过滤，即粗滤+精滤的方式进行。
10、具体操作步骤为：
11、采用间歇式釜式搅拌反应器：
12、将原料高纯二聚酸和催化剂加入高压氢化釜，用氮气置换釜内空气，反复进行3次，或者用抽真空的方法去除釜中的空气，检测氢化釜内氧气含量<0.2v％为安全，再用氢气置换氮气2次以上，向加氢釜补氢，同时缓慢升温，控制升温速度2-5℃/min,同时开搅拌，控制搅拌速度50-800rpm。
13、随着反应温度升高，加氢反应速度由慢转快，氢气消耗量也逐渐增加，要均匀稳定的向反应釜补氢，保持反应釜的温度和压力在适当的范围，例如优选反应温度为140-180℃；反应压力为1.5-2.5mpa；氢化反应的时间为2-4h。当加氢反应完成，耗氢停止，继续稳定1h左右，氢化反应完成。
14、氢化反应完成后，反应系统开始降温降压，温度降至<80℃，压力降至<1.0mpa,氢化产物进行过滤，过滤方法可采用公知的方法进行。过滤可为一级过本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，以高纯二聚酸为原料，不加任何溶剂，在反应温度100-250℃，反应压力0.5-5.0MPa的条件下,加入催化剂进行催化加氢，分离除去催化剂，分离出来的催化剂回收利用，得到颜色浅，碘值低，高附加值的氢化高纯二聚酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的高纯二聚酸原料为妥儿油高纯二聚酸，棉籽油高纯二聚酸，豆油高纯二聚酸，玉米油高纯二聚酸，葵花籽高纯二聚酸，菜籽油高纯二聚酸，米糠油高纯二聚酸，棕榈油高纯二聚酸其中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的催化剂，其活性组分包括铂、钯、钌、镍和铜，活性组分含量为催化剂0.1wt％-15wt％,催化剂的用量为原料的0.5wt％-20wt％,氢化反应过滤出来的催化剂可循环使用，套用卸出的催化剂中的金属组分可回收利用。
4.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的氢气，要求不含对催化剂活性有害的元素，包括但不限于不含有硫、氯。
5.根据权利
6.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的氢化产物中的催化剂过滤去除，可采用离心分离，板式过滤，膜式过滤中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述催化加氢所使用的氢化反应器，采用间歇式釜式搅拌反应器或连续式固定床加氢反应器。
...【技术特征摘要】
1.一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，以高纯二聚酸为原料，不加任何溶剂，在反应温度100-250℃，反应压力0.5-5.0mpa的条件下,加入催化剂进行催化加氢，分离除去催化剂，分离出来的催化剂回收利用，得到颜色浅，碘值低，高附加值的氢化高纯二聚酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的高纯二聚酸原料为妥儿油高纯二聚酸，棉籽油高纯二聚酸，豆油高纯二聚酸，玉米油高纯二聚酸，葵花籽高纯二聚酸，菜籽油高纯二聚酸，米糠油高纯二聚酸，棕榈油高纯二聚酸其中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种氢化高纯二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的催化剂，其活性组分包括铂、钯、钌、镍和铜，活性组分含量为催化剂0.1wt％-15wt％,催化剂的用量为原料的0.5wt％-20wt％,...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋金文，王玘，王文耕，
申请(专利权)人：安徽虹泰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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