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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂吸附剂,具体涉及一种插层自组装铝系锂吸附剂的制备方法。
技术介绍
1、锂是活性最强、质量最轻的金属,作为新型战略能源,已成为关注和开发的热点。锂及其化合物广泛应用在冶金、航天、医学、化工、电子及国防等领域。随着科学技术的不断发展与进步,锂及其化合物的应用越来越广泛,需求量也越来越大。卤水锂资源储量丰富但品位较低,由于类型独特、镁锂比高且不易分离,工艺尚不成熟。但随着固体锂矿的减少以及卤水提锂技术发展,卤水提锂将成为锂资源提取的重点。
2、目前,盐湖提锂技术主要包括蒸发浓缩沉淀法、煅烧浸取法、溶剂萃取法、膜分离法、盐析法、吸附法等。膜分离法由对锂离子选择性好且吸脱附性能稳定,并且制备方法简单,热及机械稳定性好,价格适中,循环性能好,对环境无污染等,受到广泛的研究。吸附法中常见的可用于盐湖卤水提锂的锂吸附剂主要有锰系离子筛、钛系离子筛和铝系锂吸附剂。其中锰系、钛系离子筛具有高吸附容量和超高选择性,但其脱嵌和解吸离不开酸洗,酸洗又会造成溶损、内部结构崩塌,使得吸附剂无法多次循环使用,限制了其应用。而铝系锂吸附剂仅通过水洗就可实现吸附剂的解析和再生,防止了大量酸使用对设备及环境的破坏。但是,目前的铝系锂吸附剂层状结构层间距小,有效利用面积较低,吸附量小。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服现有技术缺陷,提供一种插层自组装铝系锂吸附剂的制备方法。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种插层自组装铝系锂吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)将可溶性铝化合物和可溶性锂化合物超声溶解于去离子水中,于70-80℃反应后获得铝锂混合液;
5、(2)将表面活性剂用浓盐酸质子化获得表面活性剂质子化溶液;
6、(3)在1800-2000r/min转速和70-80℃温度下,将上述表面活性剂质子化溶液逐滴滴加到上述铝锂混合液中,搅拌均匀;
7、(4)将碱液滴加到步骤(3)所得的物料中,滴加终点ph值控制为6;
8、(5)将步骤(4)所得的物料于80-120℃反应4-10h,获得第一产物;
9、(6)将上述第一产物通过抽滤水洗和乙醇洗涤,以除去未反应的离子,接着真空干燥至含水率低于5%,然后研磨粉碎,形成第二产物;
10、(7)将上述第二产物加入锥形双螺旋混合机中,接着加入粘合剂和溶剂,通过混合造粒获得第三产物;
11、(8)将上述第三产物破碎筛分,得到粒径为0.4-1.5mm的所述插层自组装铝系锂吸附剂。
12、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。
13、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂中的至少一种。
14、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
15、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述粘合剂为聚乙烯醇、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种。
16、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
17、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述溶剂为水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的至少一种。
18、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述步骤(1)中,表面活性剂、al和li的摩尔比为1-2∶2∶1。
19、进一步优选的,所述步骤(4)中,所述粘合剂的量为所述第二产物的20wt%。
20、更进一步优选的,所述步骤(4)中,所述溶剂的量为所述第二产物的50wt%。
21、本专利技术的有益效果是:本专利技术通过均相-水热沉淀法制备出插层自组装锂吸附剂粉体,粉体的结晶性较好,通过粘合剂造粒获得锂吸附剂吸附容量大,溶损率较低,抗污染能力强,吸附容量为5-7mg/l,再生循环使用100次后还保持较高的吸附容量。
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1.一种插层自组装铝系锂吸附剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述粘合剂为聚乙烯醇、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的至少一种。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,表面活性剂、Al和Li的摩尔比为1-2∶2∶1。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述粘合剂的量为所述
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述溶剂的量为所述第二产物的50wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种插层自组装铝系锂吸附剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述粘合剂为聚乙烯醇、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种。
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【专利技术属性】
技术研发人员:陈云强,洪昱斌,方富林,蓝伟光,
申请(专利权)人:三达膜科技厦门有限公司,
类型:发明
国别省市:
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