【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离，具体涉及一种从2-烷基蒽氧化反应液中分离2-烷基蒽醌的方法，一种由该方法制得的精制2-烷基蒽醌及其应用。
技术介绍
1、过氧化氢是一种重要的绿色基础化学品，工业应用领域非常广泛。目前，国内外商业过氧化氢的生产主要依靠蒽醌法，蒽醌法合成的过氧化氢占了全球产量的95％和国内产量的98％。而苯酐法是生产蒽醌法工作液主成分2-烷基蒽醌的主要方法，但该工艺存在严重的污染问题。生产1吨2-乙基蒽醌，需要投入1.76吨无水alcl3和4.2吨发烟硫酸，且两者回收难度大。因此，从环境保护及清洁化生产角度考虑，开发2-烷基蒽醌的绿色化生产工艺是十分重要。
2、通过蒽烷基化得到2-烷基蒽，然后氧化制备2-烷基蒽醌的工艺路线由于具有工艺流程简单、原料来源广泛和环境污染小等优势，被认为是绿色化的生产工艺技术，具有广阔的应用前景。而2-烷基蒽醌作为过氧化氢生产过程循环使用的“载体”，纯度要求较高，尤其是对于影响氢化和氧化效率以及影响长周期循环稳定性的微量杂质的脱除，显得尤为重要。对于氧化反应体系来说，首先，由于受前一步烷基化反应催化活性、选择性以及分离困难的限制，氧化反应原料2-烷基蒽往往纯度不高，在反应体系中会引入一些难脱除、分布广的杂原子、色素、有机酸、可溶盐等杂质；其次，反应溶剂、氧化催化剂的加入以及其较差的稳定性也会导致分离难度增加；同时，氧化反应依然存在催化活性和副反应的问题。因此，在如此复杂的体系中分离精制出高纯2-烷基蒽醌，需要开发特殊的高效分离技术。
3、cn111825544a、cn11182
4、cn107162889a公开了一种基于2-(4’-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(abb酸)的2-叔戊基蒽醌制备与提纯的方法，但分离方法仅限于该反应体系；cn106365970a公开了一种在abb酸与2-叔戊基蒽醌的混合物得到2-叔戊基蒽醌的分离提纯方法，2-叔戊基蒽醌纯度＞95wt％；cn110511130a公开了一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法，得到纯度≥99wt％的2-叔戊基蒽醌。也就是说，现有技术仅公开从含2-叔戊基蒽醌的二元组分的分离2-叔戊基蒽醌的方法，未曾涉及从氧化反应液中直接后处理得到高纯2-烷基蒽醌的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有2-烷基蒽醌的分离方法存在无法直接从2-烷基蒽氧化反应液中分离2-烷基蒽醌，以及2-烷基蒽醌分离效率低和纯度低，以及工艺流程复杂等问题，提供一种新的从2-烷基蒽氧化反应液中分离2-烷基蒽醌的方法，以及一种由该方法制得的精制2-烷基蒽醌及其应用，该方法高效脱除2-烷基蒽氧化反应液中杂质，得到纯度≥99.5wt％的精制2-烷基蒽醌。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种从2-烷基蒽氧化反应液中分离2-烷基蒽醌的方法，所述方法包括：将2-烷基蒽氧化反应液依次进行溶剂分离、浸取分离、多级减压蒸馏、结晶和干燥，得到精制2-烷基蒽醌。
3、优选地，所述方法包括以下步骤：
4、(1)将所述2-烷基蒽氧化反应液进行所述溶剂分离，得到固体混合物；
5、(2)将所述固体混合物和浸取剂进行所述浸取分离，得到浸取液；
6、(3)将所述浸取液进行所述多级减压蒸馏，得到粗2-烷基蒽醌；
7、(4)将所述粗2-烷基蒽醌依次进行所述结晶和干燥，得到所述精制2-烷基蒽醌；
8、其中，所述2-烷基蒽氧化反应液包括2-烷基蒽醌、2-烷基蒽、氧化溶剂和杂质。
9、本专利技术第二方面提供一种第一方面提供的方法制得的精制2-烷基蒽醌。
10、本专利技术第三方面提供一种第二方面提供的精制2-烷基蒽醌在制备双氧水中的应用。
11、相比现有技术，本专利技术具有以下优势：
12、(1)本专利技术提供的方法，采用组分复杂的2-烷基蒽氧化反应液为原料，依次采用溶剂分离、浸取分离、多级减压蒸馏、结晶和干燥的技术手段，能够有效除掉2-烷基氧化反应液中杂质，尤其是顽固性杂质(即，有色离子、金属盐、有机酸、杂原子等)，大幅降低产品中微量杂质含量，得到高纯度的精制2-烷基蒽醌，即，精制2-烷基蒽醌中2-烷基蒽醌含量≥99.5wt％；杂原子含量≤15ppm，金属含量总和≤5ppm；同时，该方法制得的精制2-烷基蒽醌还具有较高的收率；
13、(2)本专利技术提供的方法，采用结晶的操作简易实现产品造粒，便于储存运输及后续使用，提高了产品附加值；同时，该方法显著降低分离过程的能耗和操作难度，便于工业化生产。
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1.一种从2-烷基蒽氧化反应液中分离2-烷基蒽醌的方法，其特征在于，所述方法包括：将2-烷基蒽氧化反应液依次进行溶剂分离、浸取分离、多级减压蒸馏、结晶和干燥，得到精制2-烷基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述溶剂分离选自蒸馏，所述蒸馏的条件包括：温度为15-150℃，优选为40-120℃；压力为5-50kPa，优选为10-40kPa；回流比为0.5-8，优选为1-3；理论塔板数为10-90块，优选为30-75块。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，步骤(2)中，所述浸取分离选自单次浸取分离或多次浸取分离，优选为多次浸取分离；
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述固体混合物和浸取剂的重量比为0.1-1：1，优选为0.2-0.7：1；
6.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述多级减压蒸馏的过程包括：
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述冷却结晶的过程包括：溶解阶段、冷却阶段和养晶阶段；其中，所述溶解阶段的条件包括：温度为35-80℃，优选为45-65℃；时间为0.2-2h，优选为0.5-1h；所述冷却阶段的条件包括：降温至30-50℃，优选为35-45℃；时间为0.1-5h，优选为0.1-2h；所述养晶阶段的条件包括：继续降温至-20至5℃，优选为-10至0℃；时间为0.1-6h，优选为0.5-2h；
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，在所述多级减压蒸馏之前，将所述浸取分离的产物进行第一过滤，得到所述浸取液；
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括：将所述结晶还得到的结晶母液返回并混入所述2-烷基蒽氧化反应液，进行所述溶剂分离。
11.权利要求1-10中任意一项所述的方法制得的精制2-烷基蒽醌；
12.权利要求11所述的精制2-烷基蒽醌在制备双氧水中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种从2-烷基蒽氧化反应液中分离2-烷基蒽醌的方法，其特征在于，所述方法包括：将2-烷基蒽氧化反应液依次进行溶剂分离、浸取分离、多级减压蒸馏、结晶和干燥，得到精制2-烷基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述溶剂分离选自蒸馏，所述蒸馏的条件包括：温度为15-150℃，优选为40-120℃；压力为5-50kpa，优选为10-40kpa；回流比为0.5-8，优选为1-3；理论塔板数为10-90块，优选为30-75块。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，步骤(2)中，所述浸取分离选自单次浸取分离或多次浸取分离，优选为多次浸取分离；
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述固体混合物和浸取剂的重量比为0.1-1：1，优选为0.2-0.7：1；
6.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述多级减压蒸馏的过程包括：
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，所述结晶选...
【专利技术属性】
技术研发人员：石鹏，潘智勇，郑博，钱建国，田雅楠，宗保宁，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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