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一种改性聚碳酸酯的制备方法技术

技术编号：41180577 阅读：11 留言：0更新日期：2024-05-07 22:15

本发明专利技术公开了一种改性聚碳酸酯的制备方法，包括：将BPA、提纯后的BPEF和DPC加入真空反应釜中，加入催化剂，使用CO<subgt;2</subgt;气体为保护气体，开启反应釜搅拌功能；保持搅拌功能，保持气氛畅通，开启反应釜加热功能，将反应釜升温至175～185℃，保温60～120min；将反应釜真空度调整为0.1～0.5kPa；升高反应釜温度至250～265℃，保温30～60min，然后自然降温，得到反应产物；使用混合溶剂将反应产物进行溶解，然后进行搅拌，搅拌时间为30～60min，得到混合溶液；将所得混合溶液缓慢滴入无水乙醇之中，然后进行烘干得到改性后的聚碳酸酯材料。本发明专利技术制备的聚碳酸酯板，表面不发生起雾现象，且不需要额外喷涂防雾剂；具有良好的光学性能且不发生黄变，可直接应用于光学窗口、透明面罩、防爆面罩。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及先进工程塑料制备，具体涉及一种改性聚碳酸酯的制备方法。

技术介绍

1、聚碳酸酯(polycarbonate，pc)是一种热塑性树脂，其具有高光学透过率、高冲击强度、尺寸稳定性和耐热耐寒性等性能，被广泛应用于防护面罩、光学观察窗口、建筑建材、运动器材等领域。由于聚碳酸酯优异的应用性能与广泛的市场应用前景，国内外一直聚焦各类新型聚碳酸酯材料的开发。目前，已经研制出高抗冲型、阻燃型、高模量型等各类单一性能显著的聚碳酸酯材料。

2、然而，对于光学窗口用的聚碳酸酯板其存在的吸湿及表面起雾现象并未得到改善。中国专利申请cn115926414a公开的一种抗老化防雾树脂镜片材料的制备方法，其通过镀制防雾光学涂层的方式增加聚碳酸酯镜片的抗老化防雾性，但是此方法镀制的光学涂层容易刮花，且光学涂层对树脂镜片的光学性能具有一定影响。中国专利申请cn115536887a公开的一种多功能超亲水自清洁涂层及其制备方法，虽然能够实现对树脂镜片的防油防雾，但是，该涂层使用寿命有限，容易被擦拭失效。中国专利cn218519340u公开的一种具备防雾功能的聚碳酸酯薄膜，其实现聚碳酸酯板防雾的基本原理是喷涂防雾剂，避免聚碳酸酯板表面起雾。中国专利申请cn115350884a公开的一种聚碳酸酯镜片高表面硬度防雾涂层制备方法，其采用喷涂防雾液的方式进行实现防雾功能，以上方案均不能从根本上解决聚碳酸酯板的吸湿防雾。

技术实现思路

1、为了从根本上解决聚碳酸酯板的吸湿防雾特性，本专利技术提出一种改性聚碳

2、一种改性聚碳酸酯的制备方法，包括如下步骤：

3、s1：使用氯仿对9,9-二[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴bpef进行重结晶提纯；

4、s2：将4,4'-二羧基二苯基丙烷bpa、提纯后的9,9-二[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴bpef和碳酸二苯酯dpc按照质量比值bpa：bpef：dpc＝6：4：(1～3)加入真空反应釜中，加入催化剂，使用co2气体为保护气体，保持反应釜中通气氛20～30min，开启反应釜搅拌功能，搅拌时长15～20min；

5、s3：保持搅拌功能，保持气氛畅通，开启反应釜加热功能，设置反应釜升温速率为1～3℃/min，将反应釜升温至175～185℃，保温60～120min；然后停止气氛通入，将反应釜真空度调整为0.1～0.5kpa；

6、s4：升高反应釜温度至250～265℃，保温30～60min，然后自然降温，得到反应产物；使用冰醋酸和二氯甲烷的混合溶剂将反应产物进行溶解，然后搅拌30～60min，得到混合溶液；

7、s5：将所得混合溶液缓慢滴入无水乙醇之中，滴入速度为1～3ml/min，然后进行烘干得到改性后的聚碳酸酯材料，然后使用注塑成型工艺，即制备出所需的产品。

8、优选地，步骤s2中催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或两种。

9、优选地，步骤s4中冰醋酸和二氯甲烷的混合溶剂中冰醋酸：二氯甲烷的质量比值为1：3～1：5；且混合溶剂与反应产物的质量比值为3：1～5：1。

10、优选地，步骤s5中混合溶液和无水乙醇的质量比值为1：3～1：5。

11、优选地，步骤s1氯仿对9,9-二[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴bpef提纯前纯度98.0％、提纯后纯度达到99.0％以上；步骤s2中4,4'-二羧基二苯基丙烷bpa纯度99.0％，碳酸二苯酯dpc纯度99.0％。

12、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：

13、(1)采用本专利技术制备出的改性聚碳酸酯为原料并将其制成聚碳酸酯板，其表面在55℃(室温19℃)、75℃的水浴锅测试条件下(测试标准参照：ga293-2012《警用防弹头盔及面罩》)，表面不发生起雾现象，且不需要额外喷涂防雾剂；

14、(2)采用本专利技术制备出的改性聚碳酸酯为原料制成的聚碳酸酯板具有良好的光学性能(光学透过率75％，雾度小于2.5％，厚度30mm)，且不发生黄变，可直接应用于光学窗口、透明面罩、防爆面罩等领域；

15、(3)与传统溶液光气法反应相比，本专利技术制备工艺简单、制备成本低、无毒性气体排放，本专利技术改进了剧毒光气和有毒溶剂的使用方法，制备过程无毒性气体挥发，大大降低了企业污染能力。

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【技术保护点】

1.一种改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S4中冰醋酸和二氯甲烷的混合溶剂中冰醋酸：二氯甲烷的质量比值为1：3～1：5；且混合溶剂与反应产物的质量比值为3：1～5：1。

4.根据权利要求1所述的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S5中混合溶液和无水乙醇的质量比值为1：3～1：5。

5.根据权利要求1所述的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S1氯仿对9,9-二[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴BPEF提纯前纯度98.0％、提纯后纯度达到99.0％以上；步骤S2中4,4'-二羧基二苯基丙烷BPA纯度99.0％，碳酸二苯酯DPC纯度99.0％。

【技术特征摘要】

1.一种改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤s2中催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤s4中冰醋酸和二氯甲烷的混合溶剂中冰醋酸：二氯甲烷的质量比值为1：3～1：5；且混合溶剂与反应产物的质量比值为3：1～5：1。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，邵岑，邱凡，王彤，李明洲，陈浩，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：

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