【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种染料化合物的制备方法，具体而言，是一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法。
技术介绍
1、染料液晶材料是一种在主体液晶中掺杂少量二色性染料的宾主液晶材料。由于宾主效应的存在，在外加电场的驱动下，作为客体的二色性染料分子会跟随主体液晶转动，而二色性染料分子通常是长棒状的，其长轴和短轴对光的吸收能力不同，当二色性染料分子转动时，作为整体的宾主液晶的吸光能力也会随之变化，从而达到引发颜色与透光率的变化，达到彩色显示的目的。
2、常见的二色性染料分子有偶氮与蒽醌两大类，偶氮染料具有较强的光学性能，溶解性优秀，但光、热稳定性差，在商业应用中前景有限。蒽醌染料的光、热稳定良好，且能产生鲜艳的颜色，相比于偶氮染料，虽然存在溶解性的问题，但在实际的商业应用中，更多的还是选择蒽醌染料。
3、蒽醌染料的颜色取决于其母环上取代基的位置与结构，因此在蒽醌染料的制备过程中，取代基的定位是最为关键的一步，常用的制备方法在此步骤往往会用到重金属，这势必会带来污染的问题，另外蒽醌类染料的原材料的溶解性很差，往往需要强酸来作为反应体系的溶剂，这两个问题的叠加导致了蒽醌染料的制备方法存在操作复杂、成本高昂、污染性大、不易纯化等等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种操作简便、污染性小、收率高且易于纯化的蓝色二色性蒽醌染料的制备方法。
2、技术方案：为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法。
3、本专
4、
5、其中，x选自烷基苯基、烷氧基苯基、环烷基苯基、烷基取代的环烷基苯基、烷基苯乙炔基、烷氧基苯乙炔基、环烷基苯乙炔基、烷基取代的环烷基苯乙炔基中的一种，
6、所述制备方法包括以下步骤：
7、(1)将具有式i-1-1或i-2-1的化合物与溴代试剂充分溶解于有机溶剂中，在惰性气体的保护下，控制温度在10～100℃范围内，反应8～24h，得到式i-1-2或i-2-2的化合物，所述式i-1-1和i-2-1的化合物分别为：
8、
9、所述式i-1-2和i-2-2的化合物分别为：
10、
11、(2)将所述式i-1-2或i-2-2的化合物与具有x-b(oh)2结构的硼酸化合物充分溶解于有机溶剂中，然后加入弱碱试剂及偶联催化剂，在20～100℃下进行偶联反应得到式i-1-3或i-2-3的化合物，所述式i-1-3和i-2-3的化合物分别为：
12、
13、(3)将所述式i-1-3或i-2-3的化合物充分溶解于有机溶剂中，加入还原剂，调节ph至弱酸性，控制温度在20～100℃范围内，反应2～10h，得到式i-1-4或i-2-4的化合物，所述式i-1-4和i-2-4的化合物分别为：
14、
15、有益效果
16、对比现有技术，本专利技术具有以下优势：
17、1.步骤1通过使用溴代试剂对取代基进行定位，而不需要使用重金属，减少了污染；
18、2.整个反应体系中未使用强酸溶剂，操作简便，安全性高；
19、3.最终产品纯化方便，收率可达90％以上。
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1.一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法，该蓝色二色性蒽醌染料为具有通式I-1或I-2的化合物，所述通式I-1和I-2的化合物分别为：
2.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤1，其特征在于，步骤1中所述溴代试剂选自1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代乙酰胺、N-溴代丁二酰亚胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤1，其特征在于，步骤1中所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤1，其特征在于，步骤1所述式I-1-1或I-2-1的化合物与溴代试剂反应摩尔比为1:2～1:5。
5.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤2，其特征在于，步骤2中所述有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤2，其特征在于，步骤2中所述弱碱试剂选自碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、碳酸铯中的
7.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤2，其特征在于，步骤2中所述偶联催化剂选自双三苯基膦二氯化钯、四三苯基膦合钯、Pd132、醋酸钯、氯化钯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤2，其特征在于，步骤2所述式I-1-2或I-2-2的化合物与具有X-B(OH)2结构的硼酸化合物反应摩尔比为1:2～1:5。
9.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤3，其特征在于，步骤3中所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、硝基苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤3，其特征在于，步骤3中所述还原剂选自钯催化剂、锌催化剂、铁催化剂、钠催化剂中的一种或者几种。
...【技术特征摘要】
1.一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法，该蓝色二色性蒽醌染料为具有通式i-1或i-2的化合物，所述通式i-1和i-2的化合物分别为：
2.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤1，其特征在于，步骤1中所述溴代试剂选自1,3-二溴-5,5-二甲基海因、n-溴代乙酰胺、n-溴代丁二酰亚胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤1，其特征在于，步骤1中所述有机溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤1，其特征在于，步骤1所述式i-1-1或i-2-1的化合物与溴代试剂反应摩尔比为1:2～1:5。
5.根据权利要求1所述的一种蓝色二色性蒽醌染料的制备方法的步骤2，其特征在于，步骤2中所述有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴成胜，毛正宁，耿涛，唐皓，
申请(专利权)人：晶美晟光电材料南京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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