【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含二氧化双环戊二烯物料的分离，尤其涉及一种含二氧化双环戊二烯物料的分离方法与系统。
技术介绍
1、二氧化双环戊二烯(dcpddo)，是一种重要的脂环族特种环氧树脂，具有优良的耐热性、耐候性、电绝缘性及较高的硬度。
2、脂环族环氧化物一般由烯烃经环氧化反应而生成，常用的合成方法主要有：有机过氧酸法、无机过氧化物法、烷基过氧化氢法、次氯酸加成法、过氧化氢- 杂多酸类化合物法。二氧化双环戊二烯的制备，主要是以石油裂解气中的c5馏分中的双环戊二烯(dcpd)为反应原料，利用氧化剂氧化双环戊二烯中的2个双键形成环氧基。根据所使用氧化剂的不同，目前国内研究较多的制备二氧化双环戊二烯的方法主要分为以下几种：过氧乙酸直接氧化法、乙醛液相催化氧化法、过氧化氢-杂多酸催化氧化法等。
3、cn113087717a先将dcpd与过量的有机过氧化物反应生成在二氧化双环戊二烯，然后在反应产物中加入碳原子数3～10的烯烃，过量的有机过氧化物与烯烃继续反应生成环氧烷烃，从而有效除去反应产物中的有机过氧化物。该制备方法用于二氧化双环戊二烯合成，不仅dcpd转化率、产物选择性高，工艺操作简单，同时也可以合成环氧烷烃，反应物中的有机过氧化物得到充分利用，有效解决反应产物中有机过氧化物分离问题，也为合成环氧烷烃提供了一条绿色反应工艺。
4、本专利技术人在对二氧化双环戊二烯产品进行分离研究中发现，在氢化过氧化物催化环氧化法中，当塔釜中二氧化双环戊二烯浓度较高时，由于塔釜液粘度较高，且容易析出固体，常规精馏容易出现再沸器堵
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术中再沸器堵塞、塔釜泵堵塞损坏、无法实现二氧化双环戊二烯的连续有效分离，及存在安全风险的技术缺陷，本专利技术提供了一种含二氧化双环戊二烯物料的分离方法与系统，能够使再沸器正常运转、泵正常运转，实现二氧化双环戊二烯的安全连续有效分离。
2、本专利技术的目的之一在于提供一种含二氧化双环戊二烯物料的分离方法(或精馏方法)，包括：将所述含二氧化双环戊二烯物料通入精馏塔内进行精馏处理，其中，在所述精馏塔的塔釜设置有再沸器，所述再沸器为刮板蒸发器或降膜蒸发器。
3、其中，本专利技术人在进行二氧化双环戊二烯产品分离研究中发现，由于二氧化双环戊二烯为热敏性物料，当温度较高时，二氧化双环戊二烯易发生反应，造成损失。当塔釜中二氧化双环戊二烯浓度较高时，由于塔釜料粘度较高 (5～1000cp)，容易析出固体，会造成常规精馏塔的塔釜泵堵塞损坏，再沸器堵塞，无法连续有效地分离二氧化双环戊二烯。常温下，当物料中芳烃醇及二氧化双环戊二烯含量较高时，物料易析出固体甚至凝固(二氧化双环戊二烯与芳烃醇的混合物温度过低会结晶析出固体导致再沸器结垢、管道堵塞、泵损坏)。因此，本专利技术在含二氧化双环戊二烯和芳烃醇物料的分离中创新性地提出使用刮板蒸发器或降膜蒸发器作为再沸器，高温高粘的固液输送泵作为塔釜泵，由此避免了再沸器易堵塞，泵易堵塞损坏的问题。
4、在一种优选的实施方式中，所述含二氧化双环戊二烯物料中含有二氧化双环戊二烯、过氧化芳烃、芳烃和芳烃醇。
5、例如，所述含二氧化双环戊二烯物料中含有二氧化双环戊二烯、过氧化氢乙苯和/或过氧化异丙苯、乙苯和/或异丙苯、1-苯乙醇和/或α,α-二甲基苄醇；进一步例如，所述含二氧化双环戊二烯物料中含有二氧化双环戊二烯、过氧化氢乙苯、乙苯、1-苯乙醇，或，所述含二氧化双环戊二烯物料中含有二氧化双环戊二烯、过氧化异丙苯、异丙苯、α,α-二甲基苄醇。
6、在进一步优选的实施方式中，以所述含二氧化双环戊二烯物料100wt％计，其中二氧化双环戊二烯为5～60wt％、芳烃为5～40wt％、芳烃醇为5～40wt％、过氧化芳烃为0～5wt％。
7、例如，以所述含二氧化双环戊二烯物料100wt％计，其中二氧化双环戊二烯为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、 50wt％、55wt％或60wt％，芳烃为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、 35wt％或40wt％，芳烃醇为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、 35wt％或40wt％，过氧化芳烃为0wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％。
8、在更进一步优选的实施方式中，自所述精馏塔的塔顶采出所述芳烃和所述芳烃醇，自所述精馏塔的塔釜采出所述过氧化芳烃、所述芳烃醇和所述二氧化双环戊二烯。优选地，对塔釜物料进一步分离处理可以得到二氧化双环戊二烯产品，所述分离处理可以采用现有技术中公开的任何手段进行。
9、在本专利技术中，所述芳烃选自乙苯或异丙苯；其中：当所述芳烃为乙苯时，所述芳烃醇为1-苯乙醇，所述过氧化芳烃为过氧化氢乙苯；当所述芳烃为异丙苯时，所述芳烃醇为α,α-二甲基苄醇，所述过氧化芳烃为过氧化氢异丙苯。
10、在一种优选的实施方式中，对所述精馏塔的塔顶物料进行冷却处理，得到塔顶不凝气和塔顶液相组分。
11、在进一步优选的实施方式中，所述塔顶不凝气去火炬系统或焚烧炉，所述塔顶液相组分部分外排部分循环回所述精馏塔内。
12、在一种优选的实施方式中，所述再沸器的进料方式为一次通过式或循环式，优选为一次通过式。
13、其中，专利技术人在研究中首次发现，高温下过氧化芳烃(例如chp)会分解生成氧气，受热时间越长，分解成氧气越多；并且专利技术人也首次发现，高温下二氧化双环戊二烯会碳化，受热时间越长，碳化越多，回收率越小。因此本专利技术中再沸器的进料方式优选为一次通过式，这样，可显著降低塔釜的温度，并减少物料受热时间，进而减少chp的分解以及二氧化双环戊二烯的碳化。
14、在一种优选的实施方式中，所述精馏塔的部分塔釜物料外采，其余塔釜物料进入所述再沸器、经所述再沸器处理后再循环回所述精馏塔的下部。
15、在进一步优选的实施方式中，在所述精馏塔的塔釜设置有物料输送泵，优选采用适用于高温高粘物料的固液输送泵进行物料输送。
16、其中，所述固液输送泵为齿轮泵或螺杆泵。
17、在另一种优选的实施方式中，所述精馏塔的塔釜物料进入所述再沸器，经所述再沸器处理后液相物料外采、气相物料循环回所述精馏塔的下部。
18、在进一步优选的实施方式中，在所述精馏塔的塔釜设置有物料输送泵，优选采用适用于高温高粘物料的固液输送泵进行物料输送。
19、其中，所述固液输送泵为齿轮泵或螺杆泵。
20、在一种优选的实施方式中，所述精馏塔的理论塔板数为5～60块，优选为 5～50块。
21、例如，所述精馏塔的理论塔板数为5块、10块、20块、30块、40块、50 块或60块。
22、在进一步优选的实施方式中，在所述精馏塔的中部设置进料口。...
【技术保护点】
1.一种含二氧化双环戊二烯物料的分离方法，包括：将所述含二氧化双环戊二烯物料通入精馏塔内进行精馏处理，其中，在所述精馏塔的塔釜设置有再沸器，所述再沸器为刮板蒸发器或降膜蒸发器。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述含二氧化双环戊二烯物料中含有二氧化双环戊二烯、过氧化芳烃、芳烃和芳烃醇；
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，对所述精馏塔的塔顶物料进行冷却处理，得到塔顶不凝气和塔顶液相组分；优选地，所述塔顶不凝气去火炬系统或焚烧炉，所述塔顶液相组分部分外排部分循环回所述精馏塔内。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的部分塔釜物料外采，其余塔釜物料进入所述再沸器、经所述再沸器处理后再循环回所述精馏塔的下部；或，所述精馏塔的塔釜物料进入所述再沸器，经所述再沸器处理后液相物料外采、气相物料循环回所述精馏塔的下部；
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的理论塔板数为5～60块，优选为5～50块；优选地，在所述精馏塔的中部设置进料口；更优选地，自所述精馏塔的塔顶采出所述芳烃和所述芳
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，
7.根据权利要求1～6之一所述的分离方法，其特征在于，自所述精馏塔的任意位置向所述精馏塔内通入保护性气体，和/或，向塔顶冷却处理后的物料中通入保护性气体；
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，
9.一种含二氧化双环戊二烯物料的分离系统，优选用于进行权利要求1～8之一所述分离方法，其中，所述分离系统包括精馏塔，在所述精馏塔的中部设置有进料口、所述进料口用于含二氧化双环戊二烯物料进入所述精馏塔，在所述精馏塔的塔釜设置有再沸器，所述再沸器为刮板蒸发器或降膜蒸发器。
10.根据权利要求9所述的分离系统，其特征在于，
11.根据权利要求9所述的分离系统，其特征在于，所述系统进一步包括塔顶真空设备和塔顶回流泵，优选地，所述塔顶真空设备与所述回流罐的塔顶不凝气出口连接；更优选地，所述塔顶回流泵包括回流液相进口和回流液相出口；
12.根据权利要求9所述的分离系统，其特征在于，所述精馏塔的塔釜与所述再沸器之间设置有循环回路，优选地，在所述精馏塔的塔釜进一步设置有外采管线；或，所述精馏塔的塔釜与所述再沸器之间设置有循环回路；优选地，在所述再沸器上进一步设置有外采管线；
13.根据权利要求9～12之一所述的分离系统，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种含二氧化双环戊二烯物料的分离方法，包括：将所述含二氧化双环戊二烯物料通入精馏塔内进行精馏处理，其中，在所述精馏塔的塔釜设置有再沸器，所述再沸器为刮板蒸发器或降膜蒸发器。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述含二氧化双环戊二烯物料中含有二氧化双环戊二烯、过氧化芳烃、芳烃和芳烃醇；
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，对所述精馏塔的塔顶物料进行冷却处理，得到塔顶不凝气和塔顶液相组分；优选地，所述塔顶不凝气去火炬系统或焚烧炉，所述塔顶液相组分部分外排部分循环回所述精馏塔内。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的部分塔釜物料外采，其余塔釜物料进入所述再沸器、经所述再沸器处理后再循环回所述精馏塔的下部；或，所述精馏塔的塔釜物料进入所述再沸器，经所述再沸器处理后液相物料外采、气相物料循环回所述精馏塔的下部；
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的理论塔板数为5～60块，优选为5～50块；优选地，在所述精馏塔的中部设置进料口；更优选地，自所述精馏塔的塔顶采出所述芳烃和所述芳烃醇，自所述精馏塔的塔釜采出所述过氧化芳烃、所述芳烃醇和所述二氧化双环戊二烯。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：李木金，赵鹏，施德磐，胡松，高瑞，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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