【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化氧化合成有机环氧化合物，具体的说，涉及一种以热分解反应，将钛硅分子筛催化氧化制备的二氧化双环戊二烯中的过氧化氢异丙苯分解为苯乙酮和甲醇，有效除去二氧化双环戊二烯中的过氧化氢异丙苯的方法。
技术介绍
1、二氧化双环戊二烯(dcpddo)是一种性能优异的脂环族环氧化物。相比于普通环氧树脂，二氧化双环戊二烯在耐高温、耐热性、耐候性、耐紫外线、电绝缘等方面有着更加良好的表现。基于以上性质，二氧化双环戊二烯可用于耐高温电气浇注料、印刷电路板层压材料、电子元器件封装料及碳纤维复合材料等方面。
2、现有技术中，工业生产二氧化双环戊二烯通常采用过氧乙酸法生产。目前以双氧水为氧化剂，杂多酸为催化剂催化氧化合成二氧化双环戊二烯是实验室合成 dcpddo的研究热点。现有技术中公开了以钛硅分子筛为催化剂，过氧化氢异丙苯 (chp)为氧化剂，在惰性溶剂存在下，采用固定床连续反应工艺，将双环戊二烯 (dcpd)氧化为二氧化双环戊二烯，该工艺具有反应条件温和，产物收率高，操作流程简单等优点。由于dcpd分子存在两个双键，为了使dcpd完全转化为二氧化双环戊二烯，必需用过量的有机过氧化物。而过量的有机过氧化物对产物分离提纯带来许多问题。为了除去dcpddo产物中尚未反应完全的有机过氧化物，通常是反应结束后，在反应产物中加亚硫酸钠或硫化钠水溶液来除去有机过氧化物。这样处理的方法会形成大量废水，二氧化双环戊二烯产品中又引入无机盐，影响dcpddo产品在高端电子领域的应用。
3、中国专利技术专利cn114426546a公开了
4、本专利技术通过实验发现二氧化双环戊二烯物料，精馏分离分出溶剂、2-苯基-2-异丙醇后，在160～200℃下，进行30小时热稳定实验，实验结果表明，二氧化双环戊二烯物料稳定，dcpddo与2-苯基-2-丙醇没有发生聚合反应或dcpddo分解反应，但物料中的chp分解反应生成苯乙酮和甲醇，因此，可以通过热分解反应有效除去 dcpddo物料中的chp。
5、本专利技术利用chp、dcpddo物料这一特性，将现有技术中cn114426546a公开的单烯烃催化环氧化反应除去二氧化双环戊二烯物料中chp工艺直接改为热分解反应工艺，所用的热分解反应器为化工通用釜式反应器或管式反应器，管式反应器采用夹套式管式反应器形式，物料走管程，热媒走壳程，dcpddo物料进入热分解反应器，通过热媒升高物料温度，chp热分解反应生成苯乙酮、甲醇，从而除去物料中的chp，使工艺流程简化。
技术实现思路
1、本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比，差异可高达30％、20％或10％的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量，除非另有说明，均以重量计。
2、在全篇说明书和权利要求书中，除非另有要求，以下词语“包含”和其变体“含有”和“包括”应理解为意指包括所述的整体或步骤，或一组整体或步骤，但不排除任何其它整体或步骤，或其它一组整体或步骤。
3、为了使本专利技术的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本专利技术而不构成对本专利技术范围的限制。
4、本专利技术的技术方案具体介绍如下。
5、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，包括如下步骤：二氧化双环戊二烯物料在160～200℃温度下，搅拌反应，其中，所述二氧化双环戊二烯物料包含了 65.1wt％～97.5wt％二氧化双环戊二烯,1.2wt％～14.1wt％2-苯基-2-丙醇,0.8wt％～ 24.1wt％过氧化氢异丙苯。
6、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，所述温度为160～180℃。
7、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，搅拌反应后，还包含将二氧化双环戊二烯物料温度降至常温。
8、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，搅拌反应后，还包含将二氧化双环戊二烯物料压力调节至常压。
9、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，所述二氧化双环戊二烯物料的搅拌反应时间为0.8～5小时。
10、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，所述二氧化双环戊二烯物料的反应压力为0.10～8.67mpa。
11、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，所述二氧化双环戊二烯物料纯化后包含了65.3wt％～97.3wt％二氧化双环戊二烯，1.1wt％～14.2wt％2-苯基-2-丙醇，0.6wt％～19.0wt％苯乙酮，0.0wt％～5.1wt％甲醇，0.0wt％～0.6wt％过氧化氢异丙苯。
12、本专利技术提供一种二氧化双环戊二烯纯化方法，所述方法过氧化氢异丙苯脱除率为97％～100％。
13、本专利技术提供上述二氧化双环戊二烯纯化方法，在工业生产二氧化双环戊二烯中的应用。
14、和现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
15、按照本专利技术提供的制备方法，采用简便的热分解反应除去dcpddo物料中的chp,副产苯乙酮和甲醇，简化了合成dcpddo工艺流程，减少设备和能耗，使该工艺更容易实现工业化。
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1.一种二氧化双环戊二烯纯化方法，包括如下步骤：二氧化双环戊二烯物料在160～200℃温度下，搅拌反应，其中，
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述温度为160～180℃。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，搅拌反应后，还包含将二氧化双环戊二烯物料温度降至常温。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，搅拌反应后，还包含将二氧化双环戊二烯物料压力调节至常压。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述二氧化双环戊二烯物料的搅拌反应时间为0.8～5小时。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述二氧化双环戊二烯物料的反应压力为0.10～8.67MPa。
7.如权利要求1-6任一项所述方法，其特征在于，所述二氧化双环戊二烯物料纯化后包含了65.3wt％～97.3wt％二氧化双环戊二烯，1.1wt％～14.2wt％2-苯基-2-丙醇，0.6wt％～19.0wt％苯乙酮，0.0wt％～5.1wt％甲醇，0.0wt％～0.6wt％过氧化氢异丙苯。
8.如权利要求1-6任一项所述方法，其特征在于，所
9.如权利要求1-6任一项所述方法在工业生产二氧化双环戊二烯中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化双环戊二烯纯化方法，包括如下步骤：二氧化双环戊二烯物料在160～200℃温度下，搅拌反应，其中，
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述温度为160～180℃。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，搅拌反应后，还包含将二氧化双环戊二烯物料温度降至常温。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，搅拌反应后，还包含将二氧化双环戊二烯物料压力调节至常压。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述二氧化双环戊二烯物料的搅拌反应时间为0.8～5小时。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：翁羽飞，孙荣华，周飞，奚军，蒋方红，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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