一种硒化黄芪多糖的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硒化黄芪多糖的制备方法，将黄芪多糖Ⅱ加入到脱水吡啶中，然后添加含硒试剂－ＳｅＯＣｌ↓［２］，再用无水乙醇洗涤，沉淀离心，真空冷冻干燥，最终获得浅粉色粉末状硒化黄芪多糖。本发明专利技术方法可增加硒化黄芪多糖中有机硒的含量，制备的硒化黄芪多糖生物利用率高，缩短生产时间，提高生产效率，并经济安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合成工艺
，涉及硒化黄芪多糖的制备方法。技术背景黄芪是一味常用中药，现代研究证明，黄芪可以调节机体免疫，研究 发现黄芪不仅是一味免疫增强剂，具有杀菌抗病毒效果的良药，而且是一 味具有促生长，提高生长效率的畜禽伺料添加剂，而在这其中起主要作用 的成分就是黄芪多糖，其具有一下作用1、 具有明显促进畜禽生长，提高饲料利用率的作用2、 参加免疫调节，提高免疫功能；3、 具有替代抗生素的作用，减少抗生素在畜禽体内的残留4、 属于生物添加剂，属于安全环保的产品。研究表明，仔猪日粮中添加1%黄芪多糖具有明显提高日增重，降低料 肉比的作用。显著降低仔猪腹泻率，进一步研究发现仔猪日粮中添加黄芪 多糖可以改善仔猪倡导结构形态，提高微绒毛的高度，促进营养物质的吸 收。卢升云研究了在断奶仔猪应激模式下添加黄芪多糖对仔猪腹泻的影 响，结果发现添加黄芪多糖组仔猪腹泻明显低于对照组，生长速度明显高 于对照组。谢麟等报道，黄芪多糖能使动物体诱生内源性干扰素，作用于 细胞产生抗病毒蛋白而抑制病毒蛋白合成，从而产生抗病毒感染的作用， 用于治疗鸡传染性法氏囊病和流感等病毒性传染病。李丽娅等就黄芪多糖 抗流感病毒的作用进行了研究，结果表明，黄芪多糖溶液100g/L，每次滴 鼻0.05mL，每天2次的剂量对小鼠流感病毒性肺炎有显著的治疗作用。100 和200 g/L浓度组能抑制流感病毒增殖，且200 g/L浓度组能延长感染流感病 毒小鼠的生存时间。硒是人体必需的微量元素，可以延缓衰老，防治癌症和心血管疾病， 防治克山病以及大骨病，防治溶血性贫血，提高视力及防治肝坏死。将硒和黄芪多糖结合将具有双重功效，将能提高黄芪多糖的功效，并 能互补相互的缺陷，最大力度的提高利用率。但是实际生产中制备的硒化黄甚多糖利用率和含硒量较低，如何提高 硒化黄芪多糖的生产效率并同时提高其生物利用率是当前的黄芪多糖生 产中的一大难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硒化黄甚多糖的制备方法，以此方法制备的硒 化黄芪多糖含硒量高，生物利用率高，并经济安全，通过以下技术方案实现 (l)将黄芪多糖II加入到脱水吡啶中，使用磁力搅拌器搅拌，搅拌20min， 尽量使其在吡啶中分布均匀，然后分三次滴入含硒试剂-SeOCl2，每次滴入含 硒试剂-SeOCl2后，充分搅拌20min，在常温下反应lh，按照这个程序重复三 次；(2)然后用无水乙醇沉淀，5000rpm离心，去掉上清液，用无水乙醇洗漆 沉淀3次，5000rpm离心去上清液，用少量的水溶解沉淀后透析；(3)再用无 水乙醇，沉淀离心，真空冷冻干燥，最终获得浅粉色粉末状硒化黄芪多糖。原料比为黄芪多糖II 吡啶:含硒试剂-SeOCl尸10Kg : 100L : (10-30) L 所用的含硒试剂-SeOCl委托荣大医药化工完成，其中含硒4%。 本专利技术提供的方法，不仅提高硒化黄芪多糖的含硒率，降低其生产成本， 提高其生产效率，而且能提高黄芪多糖单位质量的活性。具体体现在(1) 选用生物活性高的黄芪多糖II，提高单位质量黄芪多糖的活性；(2) 通过试验得知，当样品重量和硒化剂(具有酰氯结构的含硒试剂 -SeOCl2)比例为h 3时，将获得含硒量最高的硒化黄芪多糖，节约成本。(3) 试验得知，反应48h获得的产品含硒量最高，与以往的72h以上的 硒化时间相比较，本方法节约了生产时间，大大提高了生产效率。(4) 制备硒化黄芪多糖过程中采用透析法，可将吸附于黄甚多糖样品中 的小分子硒化物透析出去，从而增加硒化黄芪多糖中有机硒的含量。(5) 分三次滴入含硒试剂-SeOCl2，提高硒化率，使其充分反应，与传统 的一次滴入相比较，能够得到更高含硒量的硒化黄蔑多糖。附图说明图1为硒化黄芪多糖制备的合成工艺路线。具体实施方式本专利技术结合附图和实施例作进一步的说明。一黄芪多糖的硒化4(一) 实验材料(1) 具有酰氯结构的含硒试剂-SeOCl2 (含硒量为4%，委托荣大医药化 工制备)；(2) 黄芪多糖II;(3) 磁力搅拌器；(4) 离心机；(5) 脱水吡啶；(6) 脱水装置；(7) 无水乙醇；(8) 材料透析袋(Vising产品)；(二) 试验方法(1 )合成一种具有酰氯结构的含硒试剂-SeOCl2(委托杭州荣大医药有限公司完成，含硒4%);(2)黄芪多糖硒化参见图l，将黄芪多糖n加入到脱水吡啶中，使用 磁力搅拌器搅拌，搅拌20min，尽量使其在吡啶中分布均匀，然后分三次滴入 含硒试剂-SeOCl2,每次滴入含硒试剂-SeOCl2后，充分搅拌20min，在常温下 反应lh，按照这个程序重复三次，然后用无水乙醇沉淀，5000rpm离心，去掉 上清液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，5000rpm离心去上清液，用少量的水溶解 沉淀后透析，再用无水乙醇，沉淀离心，真空冷冻干燥，最终获得浅粉色粉末 状硒化黄芪多糖。 原料比例如下黄芪多糖II:卩比啶含硒试剂-SeOCl尸10Kg: 100L: 10L二荧光法测定硒化黄芪多糖含硒量。 (一)实验材料(1) 标准硒溶液(2) 盐酸(3) DNN(4) 硝酸(5) 高氯酸(6) 双氧水(7) EDTA画2Na(8) 盐酸羟胺5加入 混合酸(硝酸高氯酸=2: 1) 15ml，室温下放置25min，转移到加热板上加热 消化，待少量高氯酸白烟逸出，取出，冷却，加入双氧水lml，出现白烟，加 入浓盐酸lml。用少量水冲洗凝结在壁上的物质。(2) 在上述消化液中加入5ml的0.2M的EDTA， 5ml的P/c)盐酸羟胺溶液， 混匀，力B2滴甲酚红指示剂，用l: l氯水调解pH1.5左右，移至暗室，加入1。/。DAN 的盐酸溶液4ml，加盖，沸水浴中加热5min，冷却，加入5ml环己垸，摇匀，转 移到分页漏斗中，分层收集有机相，离心，测定其荧光强度。(3) 测定硒的标准溶液，制作标准曲线，从而获得样品中硒的含量为 15950ug/g。实施例二一黄芪多糖的硒化(一) 实验材料(1) 具有酰氯结构的含硒试剂-SeOCl2 (含硒量为4%，委托荣大医药化 工制备)；(2) 黄芪多糖II;(3) 磁力搅拌器；(4) 离心机；(5) 脱水吡啶；(6) 脱水装置；(7) 无水乙醇；(8) 材料透析袋(Vising产品)；(二) 试验方法(1) 合成一种具有酰氯结构的含硒试剂-SeOCl2(委托杭州荣大医药有限公 司完成，含硒4%);(2) 黄芪多糖硒化参见图l，将黄芪多糖II加入到脱水吡啶中，使用 磁力搅拌器搅拌，搅拌20min，尽量使其在吡啶中分布均匀，然后分三次滴入 含硒试剂-SeOCl2，每次滴入含硒试剂-SeOCl2后，充分搅拌20min，在常温下 反应lh，按照这个程序重复三次，然后用无水乙醇沉淀，5000rpm离心，去掉上清液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，5000rpm离心去上清液，用少量的水溶解 沉淀后透析，再用无水乙醇，沉淀离心，真空冷冻干燥，最终获得浅粉色粉末 状硒化黄芪多糖。 原料比例如下黄芪多糖II:妣啶含硒试剂-SeOCl产10Kg: 100L: 20L 二荧光法测定硒化黄芪多糖含硒量。(一) 实验材料(1) 标准硒溶液(2) 盐酸(3) D丽(4) 硝酸(5) 高氯酸(6) 双氧水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硒化黄芪多糖的制备方法，其特征在于，通过以下技术方案实现：　（１）将黄芪多糖Ⅱ加入到脱水吡啶中，用磁力搅拌器搅拌，搅拌２０分钟，然后分三次滴入含硒试剂－ＳｅＯＣｌ↓［２］，每次滴入含硒试剂－ＳｅＯＣｌ↓［２］后，充分搅拌，在常温下 反应１小时，重复三次；（２）然后用无水乙醇沉淀，５０００ｒｐｍ离心，去掉上清液，用无水乙醇洗涤沉淀３次，５０００ｒｐｍ离心去上清液，用少量的水溶解沉淀后透析；（３）再用无水乙醇洗涤，沉淀离心，真空冷冻干燥，最终获得浅粉色粉末状硒化黄芪多糖，原料比为：黄芪多糖Ⅱ∶脱水吡啶∶含硒试剂－ＳｅＯＣｌ↓［２］＝１０Ｋｇ∶１００Ｌ∶１０－３０Ｌ。

【技术特征摘要】
1.一种硒化黄芪多糖的制备方法，其特征在于，通过以下技术方案实现(1)将黄芪多糖II加入到脱水吡啶中，用磁力搅拌器搅拌，搅拌20分钟，然后分三次滴入含硒试剂-SeOCl2，每次滴入含硒试剂-SeOCl2后，充分搅拌，在常温下反应1小时，重复三次；(2)然后用无水乙醇沉淀，5000rpm离心，去掉上清液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜礼辉，刘韶娜，邹晓庭，陈伟东，
申请(专利权)人：杭州万得富生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：86[]