【技术实现步骤摘要】
本申请涉及黏合剂，特别涉及一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法。
技术介绍
1、目前，氰基丙烯酸酯类胶粘剂为单组分、液态、无溶剂型胶黏剂，具有简单易用、室温快速固化、粘结强度高等优点，对橡胶、金属、塑料、陶瓷、玻璃、生物体组织等极性材料都能产生较强的粘合，因此在我国许多领域有着广阔的应用前景。
2、氰基丙烯酸酯类胶粘剂的生产工艺一般采用液体甲醛或多聚甲醛和氰乙酸酯类作为原料，主要经过聚合、解聚和蒸馏提纯三个阶段，最终制得相应的氰基丙烯酸酯类胶粘剂。所制备的氰基丙烯酸酯类胶粘剂产品中难免残留杂质，以氰基丙烯酸甲氧基乙酯产品为例，主要包括氰乙酸甲氧基乙酯、乙二醇单甲醚、丙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯等杂质。当氰基丙烯酸酯类胶粘剂产品内的杂质含量超过1%时，将会影响该产品在使用过程中的稳定性及固化速度。因此，为了确保产品质量可控，有必要对产品中杂质进行定性定量分析。但是，目前未发现氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，对产品中杂质进行定性定量分析，满足产品质量可控的要求。
2、为此，本专利技术提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：
3、步骤a）内标液的配制：取内标物用有机溶剂溶解并稀释，得到内标液，
4、步骤b）相应杂质标准液的配制：分析待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质作为待测组分，分别取相应杂质的标准品用有机溶剂溶解并稀释，分别得到相应杂质标准液，备用；
5、步骤c）待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液的配制：将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂作为待测样品,与步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液，即待测样品响应因子溶液；
6、步骤d）相应杂质响应因子溶液的配制：将步骤b）得到的相应杂质标准液与步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到相应杂质响应因子溶液；
7、步骤e）将步骤c）配制的待测样品响应因子溶液、步骤d）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，经测定和计算，即可求出待测组分在样品中的百分含量；计算公式为:
8、
9、
10、其中，
11、s待测组分为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中待测组分的峰面积；
12、m待测样品为待测样品响应因子溶液中待测样品的质量；
13、m内标a为待测样品响应因子溶液中内标液的总质量；
14、s内标a为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积；
15、m内标为配制的内标液中内标物的质量；
16、m内标为配制的内标液的总质量；
17、rf为待测组分的响应因子；
18、s标准为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中相应杂质的标准品的峰面积；
19、m标准液为相应杂质响应因子溶液中的相应杂质的标准液的质量；
20、m标准品为配制的相应杂质标准液中相应杂质的标准品的质量；
21、m标准液为配制的相应杂质标准液的总质量；
22、m内标液为相应杂质响应因子溶液中内标液的质量；
23、s内标物为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积。
24、上述氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析过程中，根据所得的相应杂质响应因子溶液的气相色谱图，分别与待测样品响应因子溶液的气相色谱图相对照，计算rf值、以及待测组分在样品中的百分含量时，便已完成杂质的定性分析。
25、优选的，内标物为邻苯二甲酸二甲酯。
26、优选的，步骤e）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，平行实验多次，取其算术平均值计算rf。
27、优选的，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的进一步定性分析，包括如下步骤：
28、a）分析氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质，将各种杂质用有机溶剂定容，分别配制各种杂质的气相定性溶液，备用；
29、b）将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂用有机溶剂定容，配制待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液，备用；
30、c）将步骤a）配制的各种杂质的气相定性溶液、步骤b）配制的待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液分别注入气相色谱仪进行色谱分析，根据所得的各种杂质的气相定性溶液的气相色谱图，分别与待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液的气相色谱图相对照，并与各种杂质保留时间相结合，完成待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性分析。
31、优选的，气相色谱条件包括：
32、色谱柱：二甲基聚硅氧烷柱，30m×0.53mm；
33、载气：氮气；
34、进样口温度：260-300℃；
35、柱温：初始柱温160-190℃，以20℃/min 升温至240-260℃；
36、进样量：0.2-0.6μl；
37、色谱柱的总流量为0.4-2ml/min，分流比为（20-26）:1；
38、检测器温度：280-300℃。
39、优选的，有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种。
40、优选的，氰基丙烯酸酯类胶粘剂为氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂。
41、本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，操作方便、检测准确，能精确反映出产品中氰乙酸甲氧基乙酯等杂质的含量，从而为生产提供可靠的数据支持，有效的提高产品质量，保证生产的稳定性。
42、（1）定性分析：在相同的色谱条件下，分别对已知杂质（即标准样）和待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂样品进行色谱分析，得到两者的气相色谱图，然后比较其保留值，当两者的参数相同时，可认为样品中含有与杂质相同的化合物。通过标准样与待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质峰进行比较保留时间，从而确定待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质种类。
43、（2）定量分析：内标法作为本专利技术气相色谱定量分析中的技术，使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定、计算内标液和待测组分的峰面积与响应因子，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
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1.一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述内标物为邻苯二甲酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述步骤e）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，平行实验多次，取其算术平均值计算RF。
4.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性分析，包括如下步骤：
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，气相色谱条件包括：
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种氰
...【技术特征摘要】
1.一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述内标物为邻苯二甲酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述步骤e）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，平行实验多次，取其算术平均值计算rf。
4.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘刚，张东旭，杨娟娟，王志广，孙业兴，郭磊，
申请(专利权)人：潍坊德高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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