【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于痕量检测，具体涉及一种基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法。
技术介绍
1、高氯酸盐是一种新兴的持久性无机污染物，乳品中高氯酸盐可能来源于饲料和饮水的源头污染，奶牛经摄入高氯酸盐污染的饲料饮水后产出的牛奶中便含有高氯酸盐。高氯酸盐可影响人体的血液系统和甲状腺系统，从而影响人体健康，尤其对孕妇及婴儿健康有较大威胁。为此世界各国都规定了牛乳及其制品中高氯酸盐的最大允许含量并将其作为强制性标准，如欧盟规定幼儿配方奶粉最大残留限量0.01mg/kg。因此开发牛奶及乳制品中高氯酸盐的定量分析方法至关重要。
2、暴露于高氯酸盐影响生物体的代谢、繁殖和发育，对许多生物造成不可逆转的损害，干扰甲状腺对碘的吸收，调节代谢、生长和发育，导致妊娠第一期细胞增殖及畸形发生。调查研究表明：美国18个州36件母乳样品中均发现了高氯酸盐，平均质量浓度为10.5μg/l。美国超市中销售的牛乳样品，高氯酸盐的检出率为97.9％，平均质量浓度为2.0μg/l。而牛奶作为人们日常生活特别是婴幼儿必不可少的食品，建立其中高氯酸盐的快速、有效检测方法非常必要。
3、表面增强拉曼散射(sers)是一种检测分子振动光谱技术，具有纳米级粗糙表面的贵金属可以产生明显的表面增强拉曼散射效应。该技术具有很强的指纹识别性、高灵敏度、高准确性，可应用于各种痕量物质的定性与定量检测。并且，新型的便携式拉曼光谱仪，小巧易携带，可以广泛应用于各种场合的现场快速检测。高氯酸根有且仅有931cm-1一个拉曼特征峰，简单易识别。因此，ser
4、目前，我国对牛奶中高氯酸盐的研究处于探索阶段，尚未建立相关的标准测定方法及卫生标准。高氯酸盐的现有检测方法大致包含以下几类：(1)离子色谱法，(2)离子色谱串联质谱法，(3)液相色谱串联质谱法，(4)分光光度法，等等。这些方法无法实现现场检测，且检测成本高。此外，由于高氯酸盐大多数存在于背景复杂，基质种类繁多的各类样品中，各方法所适用的样品基质、前处理方法以及检出限均有差异，为了避免带来较大的基质效应以及干扰作用，故大部分检测方案都需对样品进行微波浓缩、固相萃取和膜分离等前处理过程，这些前处理方法较为复杂阻碍整个分析检测过程的效率，因此，有必要开发新的样品前处理方法，以同时满足快速，低成本，适用于乳制品中高氯酸盐的前处理方法。
5、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，包括以下步骤：
4、s1.利用倾斜角度沉积法在镀钛硅片上制备银基底，在银基底上修饰一层二乙基二硫代氨基甲酸钠，得到sers基底；
5、s2.取液态奶，加入酸溶液，振荡萃取，离心，收集离心清液；
6、s3.离心清液过活化好的银氢复合柱，弃去前面部分滤液，留取续滤液；
7、s4.将续滤液滴加到步骤s1中的sers基底上，等待一段时间后用洗耳球吹干sers基底表面多余液体，利用拉曼光谱仪进行sers检测。
8、作为优选，步骤s1中，二乙基二硫代氨基甲酸钠浓度为1-10mmol/l，修饰时间为10-60min。
9、作为优选，步骤s2中，液态奶取样量为3-5g；酸溶液为质量分数0.1-2％的乙酸溶液；震荡时间为3-10min；离心转速为8000-10000r/min，离心时间为1-5min。
10、作为优选，步骤s3中，前面部分滤液为1-3ml，续滤液为100-500μl。
11、作为优选，步骤s4中，等待时间为5-10min；拉曼光谱仪检测参数设置为激光波长785，激光功率300mw，积分时间3000ms。
12、作为优选，所述液态奶包括纯牛奶、调制乳、生牛乳和羊奶。
13、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
14、(1)本专利技术的sers基底的均匀性良好、灵敏度高，具有较高的重复性以及稳定性，可满足对高氯酸根的定性分析以及半定量分析，符合实际检测需求。
15、(2)本专利技术的液态奶前处理方法简单，只需要简单的试剂与仪器，检测成本低，不需要专业人员进行操作，有利于大规模推广。
16、(3)本专利技术液态奶中高氯酸根的快速检测时间可控制在20-30min，满足现场的快速检测需求。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，步骤S1中，二乙基二硫代氨基甲酸钠浓度为1-10mmol/L，修饰时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，步骤S2中，液态奶取样量为3-5g；酸溶液为质量分数0.1-2％的乙酸溶液；震荡时间为3-10min；离心转速为8000-10000r/min，离心时间为1-5min。
4.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，步骤S3中，前面部分滤液为1-3mL，续滤液为100-500μL。
5.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，步骤S4中，等待时间为5-10min；拉曼光谱仪检测参数设置为激光波长785，激光功率300mW，积分时间3000ms。
6.根据权利
...【技术特征摘要】
1.一种基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，步骤s1中，二乙基二硫代氨基甲酸钠浓度为1-10mmol/l，修饰时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射基底的液态奶中高氯酸根的快速检测方法，其特征在于，步骤s2中，液态奶取样量为3-5g；酸溶液为质量分数0.1-2％的乙酸溶液；震荡时间为3-10min；离心转速为8000-10000r/min，离心时间为1-5m...
【专利技术属性】
技术研发人员：覃娴，张绍彬，麦胜勇，凌云汉，李世林，陈诚，林鹰，
申请(专利权)人：广西三环高科拉曼芯片技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。