【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含氟精细化工，尤其涉及一种全氟聚醚的连续化生产装置及其连续化生产工艺。
技术介绍
1、全氟聚醚(英文名perfluoropolyethers，简写为pfpes)，是一类比较特殊的高分子全氟聚合物，分子中仅有c、f、o三种元素，常温下为无色、无味、透明油状液体，只溶于全氟有机溶剂。
2、pfpes具有耐热、耐氧化、耐辐射、耐腐蚀、低挥发、不燃烧等特性,以及具有可与塑料、弹性体、金属材料相容等良好的综合性能,从而成为在苛刻环境下极为可靠的润滑剂(如作为航天机械元器件的润滑剂等)，广泛应用于化工、电子、电气、机械、磁介质、核工业、航天等领城。
3、以含氟烯烃为原料，在低温下与氧气一起经紫外光照射，氧化聚合而得到结构略有不同的聚醚：
4、t-o-[cf(cf3)cf2o]m-(cf2o)n-(cf2cf2o)p-(o)q-t＇
5、其中：t、t＇＝-cf3、-cof、-cf2-cof、-cf(cf3)、-cof等，可相同也可不相同；n≠0，q≠0；p＝0为纯hfp聚合产物；m＝0为纯tfe聚合产物；p≠0，m≠0时为hfp、tfe混合聚合物，各种基团在主链上是随机排列的。在大量的文献和专利中四氟乙烯、六氟丙烯与氧气的反应是在反应器中进行间歇反应，反应时间短，效率低，反应结束后蒸发掉溶剂，得到全氟聚醚产物。例如以下专利描述：
6、专利us3715378公开了在600cc的圆柱形玻璃反应器中，在低温-80℃的含氟溶剂中四氟乙烯和氧气的混合气在紫外灯的照射下制备全氟聚醚
7、可以看出上述现有技术中，这类光氧化反应器都是间歇反应装置，装置能力小，不能实现连续反应。每次反应结束后，需要将物料和溶剂放出，分离物料和溶剂，过程复杂，不利于规模化生产制备。
8、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、应用光催化聚合制备全氟聚醚需要在紫外光照维持超低温，否则有爆炸风险，而维持上述超低温需要消耗大量的冷冻介质如液氮等，因此，鉴于安全风险以及冷冻介质消耗大的原因，操作维护困难，目前国内外鲜少有做到工业化生产的程度，均处在小试阶段，生产装置以及生产能力普遍较低。
2、而本专利技术发现，通过优化生产装置，能够保证全氟聚醚的连续化生产(包括后处理)，有效提高冷冻介质的使用效率，且反应过程易于控制，操作简单。
3、基于此，本专利技术的具体技术方案如下：
4、本专利技术首先提供一种全氟聚醚的连续化生产装置，包括：塔式反应器、物料收集罐、蒸发器和冷凝器；
5、其中，所述塔式反应器塔底设有原料气体入口和反应液出口，塔顶设有溶剂入口和尾气出口；所述塔式反应器内设有包括紫外灯管、填料塔板和填料；所述塔式反应器外设有冷冻夹套，所述冷冻夹套包括冷却介质第一进料口和冷却介质第一出料口；
6、所述物料收集罐包括第一入口和第一出口；所述物料收集罐外设有冷冻夹套，所述冷冻夹套包括冷却介质第二进料口和冷却介质第二出料口；
7、所述蒸发器包括第二入口、第二出口与第三出口；
8、所述冷凝器包括第三入口、第四出口与第五出口；
9、所述装置的连接方式包括：所述塔式反应器的反应液出口与所述物料收集罐的第一入口连接，所述塔式反应器尾气出口与所述冷凝器的第三入口连接；所述物料收集罐的第一出口与所述蒸发器的第二入口连接，所述蒸发器的第二出口与所述冷凝器的第三入口连接，所述冷凝器的第四出口与所述塔式反应器的溶剂入口连接。
10、本专利技术中，所述塔式反应器塔底的原料气体入口用于连续通入氧气和含氟烯烃，具体实施时，可以选择分两个入口通入，也可以选择将含氟烯烃和氧气在反应器外混合后从一个入口进入，在此不做限定；所述蒸发器的第三出口用于放出反应产物全氟聚醚。
11、本专利技术中，所述入口和出口处均设有阀门，如针型阀等，在此不做限定。
12、作为优选，所述塔式反应器可以选择填料塔，所述塔式反应器的塔身由塔节组成，所述塔节数量为1～3节；因此高度可以自由调节，从而可以很好调节反应情况，比如分子量控制等。每节通常选定在1m，但不仅限于此。
13、更优选地，所述塔式反应器的塔身的材质为不锈钢。
14、作为优选，所述填料塔板的材质和填料的材质相同或不同地为透明含氟塑料，该类材料也能很好防止反应中的物料腐蚀。
15、更优选地，所述填料塔板的材质和填料的材质相同或不同地为可熔性聚四氟乙烯树脂或聚全氟乙丙烯树脂。
16、作为优选，所述填料与所述塔式反应器的直径比为1：(6～10)；例如使用dn200的填料塔，填料直径25mm。
17、本专利技术中，所述塔式反应器的直径可以根据需求大小调节，同时为便于安装紫外灯，塔径也不宜太小，作为优选，所述塔式反应器的内径大于100mm；更优选地，所述塔式反应器的公称直径为dn200～dn300mm。
18、作为优选，所述塔式反应器的塔身每米设置2～3个紫外灯，所述紫外灯的波长范围为200～380nm；更优选地，波长集中在360nm附近效果更好，功率在10～1000w范围内。
19、本专利技术中，填料根据反应气体在反应器中的分布情况可以加工成多种类型，如：鲍尔环、拉西环、阶梯环等。
20、本专利技术中，当填料塔的多节塔节串联安装时，冷冻介质进、出口管道可以串联安装，也可以并联安装。冷冻夹套内冷冻介质流过，保证塔内溶剂维持在低温状态(-60～-20℃)，同时带走反应中放出的热量。
21、本专利技术中，所述物料收集罐的主要作用是收集溶剂和物料，对于反应产物有一定的缓冲作用，以确保反应气体不扰动反应产物，从而使反应产物能够很好的沉降并收集在罐底部。物料收集罐也设有冷冻夹套，使溶剂和物料保持在一定的低温，最好低于-30℃。
22、在具体实施中，当所述塔式反应器内液位达到一定高度后，表明反应液物料有一定的量，并且收集在所述物料收集罐底部，此时开启底部所述第一出口处阀门放本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，包括：塔式反应器、物料收集罐、蒸发器和冷凝器；
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述填料塔板的材质和填料的材质相同或不同地为透明含氟塑料；优选地，所述填料塔板的材质和填料的材质相同或不同地为可熔性聚四氟乙烯树脂或聚全氟乙丙烯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述填料与所述塔式反应器的直径比为1：(6～10)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述塔式反应器的塔身由塔节组成，所述塔节数量为1～3节；优选地，所述塔式反应器的塔身的材质为不锈钢。
5.根据权利要求1～4任一项所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述塔式反应器的内径大于100mm；优选地，所述塔式反应器的公称直径为DN200～DN300mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述塔式反应器的塔身每米设置2～3个紫外灯，所述紫外灯的波长范围为200～380nm。<...
【技术特征摘要】
1.一种全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，包括：塔式反应器、物料收集罐、蒸发器和冷凝器；
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述填料塔板的材质和填料的材质相同或不同地为透明含氟塑料；优选地，所述填料塔板的材质和填料的材质相同或不同地为可熔性聚四氟乙烯树脂或聚全氟乙丙烯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述填料与所述塔式反应器的直径比为1：(6～10)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述塔式反应器的塔身由塔节组成，所述塔节数量为1～3节；优选地，所述塔式反应器的塔身的材质为不锈钢。
5.根据权利要求1～4任一项所述的全氟聚醚的连续化生产装置，其特征在于，所述塔式反应器的内径大于100mm；优选地，所述塔式反应器的公称直径...
【专利技术属性】
技术研发人员：张鸣，刘波，杨旭仓，钟志刚，龙波，陈立义，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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