【技术实现步骤摘要】
本专利技术所属领域涉及。受阻哌啶氮氧自由基是一种稳定自由基，常用作光稳定剂，塑料加工中的抗热氧稳定剂，以及单体合成中的阻聚剂。亚磷酸(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基三酯(GW 544)是一种低分子氮氧自由基，制备中使用大量脱水苯和胺(公开号CN1041598A)。它的毒性比亚磷酸(2,2,6,6-四甲基哌啶)三酯(GW 540)还大。制备聚合型受阻哌啶氮氧自由基有三步间断法(J.POYMERSci.,A-1,1972,10,3295)。第一步用酰氯法，在苯溶液中得粗产品，用环已烷重结晶得产品，第二步在苯溶液中进行聚合，用乙醚将聚合物沉淀出来；第三步是在甲醇溶液中氧化，用乙醚将稳定自由基重沉淀出来。上述三步间断法使用溶剂毒性大，操作复杂。本专利技术的目的是克服制备中使用大量有毒溶剂和三步法操作工艺的烦琐，提出一种制备聚合型受阻哌啶氮氧自由基的方法。本专利技术是按下列顺序步骤进行。1、用甲基丙烯酸-2,2,6,6，-四甲基-4-四甲基-4-哌啶酯溶液(TMPM)；为中间体。2、将TMPM溶液与苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯进行共聚，制备含TMPM链节的中间体共聚物溶液。3、配置氧化剂溶液将30％H2O2催化剂钨酸钠和溶剂混合，其中氧化剂与聚合型受阻哌啶中间体之比为1-3毫升/克，钨酸钠与聚合型受阻哌啶中间体之比为2-8毫克/克，溶剂与30％H2O2按体积比为1-3。4、将上述氧化剂溶液加入到上述中间体共聚物溶液中，在30±3℃下反应30-50小时后，经干燥制得。该方法操作简单，不使用毒性溶剂，易于工业化。实施例1、将9.440克TMPM丙酮溶液，3.5...
【技术保护点】
聚合型受阻哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下列顺序步骤进行：（１）、用甲基丙烯酸－２，２，６，６，－四甲基－４－四甲基－４－哌啶酯溶液（ＴＭＰＭ）；为中间体，（２）、将ＴＭＰＭ溶液与苯乙烯和／或甲基丙烯酸甲酯进行 共聚，制备含ＴＭＰＭ链节的中间体共聚物溶液，（３）、配置氧化剂溶液将３０％Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］催化剂钨酸钠和溶剂混合，其中氧化剂与聚合型受阻哌啶中间体之比为１－３毫升／克，钨酸钠与聚合型受阻哌啶中间体之比为２－８毫克／克，溶剂与３０ ％Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］按体积比为１－３，（４）、将上述氧化剂溶液加入到上述中间体共聚物溶液中，在３０±３℃下反应３０－５０小时后，经干燥制得。
【技术特征摘要】
1.聚合型受阻哌啶氮氧自由基的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下列顺序步骤进行(1)、用甲基丙烯酸-2,2,6,6，-四甲基-4-四甲基-4-哌啶酯溶液(TMPM)；为中间体，(2)、将TMPM溶液与苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯进行共聚，制备含TMPM链节的中间体共聚物溶液，(3)、配置氧化剂溶液将30％H2O2催化剂钨酸钠和溶剂混合，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁文忠，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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