【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法。
技术介绍
1、3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜是一种芳杂环单体，可作为特种高分子功能材料的单体，是一种具有耐热性能和机械性能的聚合物，多用于航空航天事业、纺织工业等领域。
2、如中国专利cn111303081 a公开了一种高强高模环氧树脂组合物，其固化物不仅具有高强度、高模量的优点，而且还有良好的韧性、低吸湿以及优异的工艺性，适合通过热熔工艺制备碳纤维预浸料，成型后的复合材料具有高压缩强度的特点，3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜是合成上述环氧树脂组合物的原料之一。
3、在现有技术中，3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法通常是以4,4’-二羟基二苯砜为原料，经混酸硝化得到3,3’-二硝基-4,4’-二羟基二苯砜，然后还原硝基得到3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜。
4、如the synthesis of diarylsulfones with simple arenes and k2s2o8through double c–s bond formation(chemical communications,2014,vol.50,#95,p.15037-15040)一文中报道了以3,3’-二硝基-4,4’-二羟基二苯砜为反应底物，水合肼为反应试剂，pd/c为催化剂，乙醇和二氧六环为溶剂，进行制备3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的方法。
5、由于3,3
技术实现思路
1、本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种杂质含量较少，收率相对较好的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法。
2、本专利技术一方面提供一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，反应式如下：
3、
4、所述制备方法包括如下步骤：
5、将化合物1、水合肼、催化剂以及第一溶剂混合后反应，得反应液，后处理，即得化合物2，
6、所述催化剂选自活性炭和三价铁盐。
7、本专利技术另一方面还提供一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，反应式如下：
8、
9、包括如下步骤：
10、步骤1)：将化合物1、水合肼、催化剂以及第一溶剂混合后反应，得反应液，后处理，即得化合物2粗品，所述催化剂选自pd/c，pd/c和活性炭的混合物，活性炭和三价铁盐的混合物，或活性炭；
11、步骤2)：将所述化合物2粗品溶解于第二溶剂中，加入活性炭，搅拌，滤除活性炭，除去第二溶剂，加入水打浆，降温，过滤，即得化合物2。
12、通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果是：
13、根据本申请所涉及的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，因为以水合肼为还原剂，以活性炭以及三价铁盐为催化剂，能够保证收率的情况下，即使不经过进一步的纯化，也可控制产物中单氨基杂质含量≤0.6％。
14、进一步地，当催化剂选择pd/c，pd/c和活性炭，活性炭和三价铁盐，或活性炭时，得到的粗品中单氨基杂质含量较高，粗品可以先用活性炭处理，再用水进行打浆，进一步有效去除粗品中的单氨基杂质，控制最终产物中单氨基杂质含量≤0.6％。
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1.一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自甲醇、二氧六环、乙醇中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述活性炭的质量比为1：(0.05-0.1)。
4.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述三价铁盐的摩尔比为(30-300)：1。
5.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述水合肼的摩尔比为1：(5-10)。
6.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，还包括如下特征的任一项或多项：
7.一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，产物中含有杂质a，所述杂质a的含量≤0.6％；所述杂质a为
8.一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，反应式如下：
9.如权利要求8所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，还包括如下特征的任一项或多项：
10.如权利要求8所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，还包括如下特征的任一项或多项：
...【技术特征摘要】
1.一种3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自甲醇、二氧六环、乙醇中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述活性炭的质量比为1：(0.05-0.1)。
4.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述化合物1与所述三价铁盐的摩尔比为(30-300)：1。
5.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于，所述化合物1...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆茜，匡逸，钟永利，罗德智，史利勇，姜亚飞，洪少龙，徐圣，朱朕，
申请(专利权)人：上海凌凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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