【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分子筛合成领域，具体涉及一种无粘结剂成型zsm-5分子筛的制备方法。
技术介绍
1、美国mobil公司在1972年首次报道了zsm-5分子筛，一种具有规整骨架和有序孔道结构的硅铝酸盐。zsm-5分子筛具有良好的热稳定性和催化活性，是石油化工、煤化工等领域中广泛应用的催化材料。工业生产过程中粉末状的zsm-5分子筛难以回收，易聚集失活。因此，通过使用粘结剂使zsm-5分子筛成型，增加其机强度和催化活性。但是粘结剂的加入会堵塞分子筛的孔口，对反应物和产物的扩散有影响；同时粘结剂本身为惰性组分，降低了催化活性中心的密度，导致分子筛催化剂失活过快。
2、为了解决zsm-5中含有粘结剂导致催化活性中心减少的问题，cn107512729a报道了一种无粘结剂zsm-5分子筛的制备方法，该方法以合成态zsm-5分子筛与粘结剂、造孔剂和酸的水溶液混合、成型、干燥得到zsm-5分子筛前体；将所述zsm-5分子筛前体、第二硅源、第二铝源、碱源、有机模板剂和水的混合物晶化，并将固体产物分离、干燥以获得所述无粘结剂成型zsm-5分子筛。cn103030156a报道的无粘结剂zsm-5分子筛的制备方法，首先将zsm-5型分子筛粉体与无定形二氧化硅粘结剂混合成型；干燥后再经过水蒸汽或含有无机氨的蒸汽处理转化为无粘结剂成型zsm-5分子筛。cn112246274a公开了一种无粘结剂型多级孔zsm-5分子筛催化剂的制备方法，取zsm-5分子筛原粉粉末，进行脱水预处理，得到zsm-5分子筛粉末；将含有zsm-5分子筛粉末和粘结剂的混合物混
3、目前现有报道技术能够合成无粘结剂型zsm-5分子筛催化剂，通过去除粘结剂或将其进行转化的方式，可以解决粘结剂的堵孔问题。但是，所制备的无粘结剂型zsm-5分子筛催化剂的活性位点数量相比于原粉均有所降低。因此，在合成无粘结剂型zsm-5分子筛催化剂时，能够同时解决粘结剂堵孔和催化活性位点数量降低的问题，是制备无粘结剂型zsm-5分子筛催化剂的关键。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提出一种设计合理、方法简单、加工方便且分子筛强度好、催化性能优的无粘结剂成型zsm-5分子筛的制备方法。
2、本专利技术提供了一种无粘结剂成型zsm-5分子筛的制备方法，得到无粘结剂成型zsm-5分子筛，所述分子筛具有zsm-5分子筛的xrd特征峰，结晶度良好；比表面积为330～350m2/g；孔容在0.15～0.25cm3/g
3、本专利技术所述的一种无粘结剂成型zsm-5分子筛的制备方法，制备过程如下：
4、a)提供zsm-5分子筛原粉；b)将所述zsm-5分子筛原粉、粘结剂和成型助剂混合，经一次焙烧，获得成型zsm-5分子筛前体，所述粘结剂包括高岭土、偏水高岭土、凹凸棒土中的至少一种；c)称取原料硅源、铝源、有机模板剂，加入去离子水充分搅拌，得到混合溶液；d)将所述成型zsm-5分子筛前体浸入到步骤c)的混合溶液中，晶化斧中晶化，再经洗涤、干燥、焙烧后得到无粘结剂成型zsm-5分子筛。
5、其中，步骤b)中所述zsm-5分子筛原粉重量分为80％-90％，粘结剂重量分数为10％-20％，成型助剂为占zsm-5分子筛原粉及粘结剂干基总重1％-5％的粘结剂助剂。
6、其中，步骤b)中所述成型助剂为田菁粉；所述的经一次焙烧是在500～600℃焙烧1～2h。
7、其中，步骤c)中所述硅源为无定形硅酸钠、二氧化硅、硅溶胶中的至少一种，所述有机模板剂为teaoh(四乙基氢氧化铵)、tpaoh(四丙基氢氧化铵)中的至少一种，所述铝源为氢氧化铝、拟薄水铝石中的至少一种，添加的硅源、铝源、有机模板剂和去离子水按分子比sio2:al2o3＝100～120，h2o:al2o3＝650～750，al2o3:2teaoh＝1～3，al2o3:tpaoh＝5～8。
8、其中，步骤d)中晶化温度为160～200℃，晶化时间为12～36h。
9、其中，步骤d)中将分子筛用去离子水洗涤至ph＜9。
10、其中，步骤d)中分子筛烘干温度为100～120℃，焙烧程序升温至550℃焙烧2～4h。
11、本专利技术能产生的有益效果包括：本专利技术采用成型zsm-5分子筛前体中的粘结剂为部分原料，再补充部分硅源、铝源和有机模板剂等，在一定的条件下将粘结剂转晶为zsm-5型分子筛，得到了无粘结剂成型zsm-5分子筛，大幅增强了分子筛的机械强度，增加了分子筛的催化，性位点，进而提高催化性能。
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1.一种无粘结剂成型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)提供ZSM-5分子筛原粉；b)将所述ZSM-5分子筛原粉、粘结剂和成型助剂混合，经一次焙烧，获得成型ZSM-5分子筛前体，所述粘结剂包括高岭土、偏水高岭土、凹凸棒土中的至少一种；c)称取原料硅源、铝源、有机模板剂，加入去离子水充分搅拌，得到混合溶液；d)将所述成型ZSM-5分子筛前体浸入到步骤c)的混合溶液中，晶化斧中晶化，再经洗涤、干燥、焙烧后得到无粘结剂成型ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述ZSM-5分子筛原粉重量分为80％-90％，粘结剂重量分数为10％-20％，成型助剂为占ZSM-5分子筛原粉及粘结剂干基总重1％-5％的粘结剂助剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述成型助剂为田菁粉；所述的经一次焙烧是在500～600℃焙烧1～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述硅源为无定形硅酸钠、二氧化硅、硅溶胶中的至少一种，所述有机模板剂为TEAOH(四乙基氢氧化铵)、
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中晶化温度为160～200℃，晶化时间为12～36h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中将分子筛用去离子水洗涤至pH＜9。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中分子筛烘干温度为100～120℃，焙烧程序升温至550℃焙烧2～4h。
...【技术特征摘要】
1.一种无粘结剂成型zsm-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)提供zsm-5分子筛原粉；b)将所述zsm-5分子筛原粉、粘结剂和成型助剂混合，经一次焙烧，获得成型zsm-5分子筛前体，所述粘结剂包括高岭土、偏水高岭土、凹凸棒土中的至少一种；c)称取原料硅源、铝源、有机模板剂，加入去离子水充分搅拌，得到混合溶液；d)将所述成型zsm-5分子筛前体浸入到步骤c)的混合溶液中，晶化斧中晶化，再经洗涤、干燥、焙烧后得到无粘结剂成型zsm-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述zsm-5分子筛原粉重量分为80％-90％，粘结剂重量分数为10％-20％，成型助剂为占zsm-5分子筛原粉及粘结剂干基总重1％-5％的粘结剂助剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述成型助剂为田菁粉；所述的经一次焙烧是在500～600℃焙烧1...
【专利技术属性】
技术研发人员：阎平轩，李科达，贺大威，陈茂重，周泓玉，张浩，李晶晶，
申请(专利权)人：中科催化新技术大连股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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