【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过在有金属催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法。DE 1 768 875 B1公开了相应的方法,其中在接触时间大约为135秒钟之后,发现粗产物中含有4-17%的残留异佛尔酮。实验室反应器的最长运行时间为135小时。当将该专利的方法应用于使用循环气体加热管式大规模反应器时,结果表明,相对短的41秒接触时间只能获得1,500-2,000小时的反应器运行时间。为了避免由于在催化剂上形成碳而进一步缩短反应器运行时间,必须使用新鲜催化剂。当所使用的进料流量为450l/h、反应温度为550℃和压力为10bar时,粗产物中的残留异佛尔酮大约为9%。当在后续步骤中通过结晶方式纯化粗的3,5-二甲基苯酚时,粗产物中如此高的异佛尔酮浓度被证明是一很大的缺陷。异佛尔酮进入母液,所述母液被精馏以获得包含在其中的3,5-二甲基苯酚。由于异佛尔酮和3,5-二甲基苯酚形成共沸混合物,所以异佛尔酮的存在会降低蒸馏的收率。为了避免收率的降低,3,5-二甲基苯酚/异佛尔酮馏份必须经过特殊的处理。在浸提和蒸馏之后,可获得纯度为96%的3,5-二甲基苯酚。由此方法得到的3,5-二甲基苯酚的收率在相对于所使用的异佛尔酮量的55%和60%之间波动。另外,由于如催化剂的活性随着表面积的增加而显著地增加,所以向反应器中重新引入已经使用过数次的再生催化剂会导致问题,使得反应过程难以控制。本专利技术面临的问题是提供一种方法,该方法能够允许长的反应器运行时间、低的残留异佛尔酮含量(小于3%)、更高的3,5-二甲基苯酚收率以及能够降低所使用的催化剂 ...
【技术保护点】
一种通过在有金属或金属合金催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法,其中将含有异佛尔酮的加工物流引入到含有所述催化剂的反应区中,所述催化剂在所述反应区中的活性是改变的,加工物流的温度在所述反应区中是恒定的。
【技术特征摘要】
DE 1997-5-3 1971885241.一种通过在有金属或金属合金催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法,其中将含有异佛尔酮的加工物...
【专利技术属性】
技术研发人员:沃尔夫冈伯金斯,约尔格塔尔比尔斯基,
申请(专利权)人:吕特格焦油加工股份公司,
类型:发明
国别省市:DE[德国]
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