【技术实现步骤摘要】
本申请属于及粉末冶金领域，尤其涉及一种超大尺寸钼坩埚及其制备方法。
技术介绍
1、钼熔点高，最高使用温度可达2150℃±100℃，因而钼材质制成的坩埚广泛应用于蓝宝石单晶生长、稀土冶炼、石英玻璃熔炼等行业。特别是蓝宝石单晶制备行业，钼坩埚的质量直接影响到蓝宝石单晶制备的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘锅以及使用寿命。随着led行业的高速发展，蓝宝石的规格不断增大，作为消耗品的钼坩埚的尺寸也越来越大。
2、现有的钼坩埚普遍采用等静压-烧结法制备，但应用该方法制备大尺寸钼坩埚时容易出现内应力、收缩不均匀以及产品变形开裂等情况。因此开发一种超大尺寸钼坩埚的制备方法成为市场上亟待解决的难题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本申请的目的在于提供一种超大尺寸钼坩埚及其制备方法，制备的钼坩埚口部直径可达900mm，高度可达1100mm，该钼坩埚密度高且晶粒组织均匀性良好，无裂纹、尺寸精准度高。
2、为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：
3、一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，包括：
4、对钼粉进行混料处理和过筛处理，得到预处理后的钼粉；
5、对预处理后的钼粉进行成形处理，采用冷等静压成形工艺对预处理后的钼粉进行多段升压和保压，多段泄压和保压，得到成形坯；
6、对成形坯进行烧结处理，得到烧结坯；
7、对烧结坯进行机加工处理，得到钼坩埚。
8、进一步地，钼粉的纯度为99.95％以上，粒度分布为2
9、进一步地，对钼粉进行混料处理和过筛处理，包括：
10、利用v型混料机、双锥混料机或三维混料机对钼粉进行混料处理，混料时长为18-30小时；
11、对混料处理后的钼粉进行过筛处理，筛网目数为60-180目。
12、进一步地，对预处理后的钼粉进行成形处理，包括：
13、将预处理后的钼粉装入钼坩埚模具依次进行振实处理、抽真空、密封处理、冷等静压成形和整形处理，得到成形坯。
14、进一步地，钼坩埚模具包括胶套、模芯和钢套，胶套贴合在钢套的内壁上，模芯同轴设置在胶套内，模芯外壁与胶套之间形成型腔，型腔对应钼坩埚口部的位置设置有加深段，用于加高钼坩埚口部；
15、在型腔内填充钼粉后，在型腔的填充口放置多个密封塞并在密封塞的外侧胶套处扎紧钢丝箍。
16、进一步地，将预处理后的钼粉装入钼坩埚模具，包括：
17、在洁净车间采用真空上料机将预处理后的钼粉装入钼坩埚模具。
18、进一步地，振实处理包括将装有钼粉的坩埚模芯和胶套放置到振动平台上振实，每次振动1-5秒，振动3-5次。
19、进一步地，冷等静压成形包括将压力从大气压升至50-100mpa并保压10-20分钟，继续升压至140-160mpa并保压10-20分钟，最终升压至200-220mpa并保压时间20-30分钟；
20、将压力从200-220mpa卸压至160-180mpa，卸压时间10-30分钟，保压时间1-5分钟，继续卸压至45-85mpa，卸压时间5-20分钟，保压时间1-5分钟，最终卸压至大气压，卸压时间5-20分钟。
21、进一步地，整形处理采用立式车床不脱模芯整形并去掉坩埚的口部加高，得到的成形坯直径为750-1000mm，高度为1000-1300mm。
22、进一步地，对成形坯进行烧结处理，包括：
23、在还原性气氛、惰性气氛或真空条件下，对成形坯进行分段升温烧结，在达到最高烧结温度之前设置若干保温台阶。
24、进一步地，对成形坯进行烧结处理，包括：
25、升温速率为25-150℃/h，最高烧结温度为2100-2200℃，最高烧结温度下的保温时间为1-5小时。
26、进一步地，烧结坯的直径为700-900mm，高度为800-1100mm。
27、第二方面，本申请公开了一种超大尺寸钼坩埚，采用上述的方法制得，钼坩埚的直径为700-900mm，高度为800-1100mm，整体密度不小于10.0g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.15g/cm3。
28、本申请的技术效果和优点：
29、(1)本申请采用“长时保压+多段升压+多阶段卸压”的大尺寸坯料成形技术，能有效提高大尺寸坯料的整体密度及均匀性，解决了坯料成形过程中应力释放和开裂的难题。
30、(2)本申请的方法制备的超大尺寸钼坩埚密度均匀，无裂纹，收缩稳定，光洁度高和使用寿命长，蓝宝石长晶温度为2200℃左右，每炉持续烧1个月，本申请的方法制备的的超大尺寸钼坩质保半年，能使用8-12炉。
31、(3)本申请的工艺简单，生产过程可控性强，钼坩埚合格率高，易于实现工业化生产。
32、本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的对钼粉进行混料处理和过筛处理，包括：
4.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的对所述预处理后的钼粉进行成形处理，包括：
5.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的将所述预处理后的钼粉装入钼坩埚模具，包括：
7.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求5所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
10.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的对所述成形坯进行烧结处理，包括：
11.根据权利要求10所述的一种
12.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
13.一种超大尺寸钼坩埚，其特征在于，所述钼坩埚采用权利要求1-12任意一项所述的方法制得，所述钼坩埚的直径为700-900mm，高度为800-1100mm，整体密度不小于10.0g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.15g/cm3。
...【技术特征摘要】
1.一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的对钼粉进行混料处理和过筛处理，包括：
4.根据权利要求1所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的对所述预处理后的钼粉进行成形处理，包括：
5.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的将所述预处理后的钼粉装入钼坩埚模具，包括：
7.根据权利要求4所述的一种超大尺寸钼坩埚的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求4...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚惠龙，刘聪之，王二卫，刘俊海，张显武，
申请(专利权)人：安泰天龙钨钼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。