【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属离子吸附剂材料，具体涉及用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法。
技术介绍
1、重金属污染由于其毒性和在人体内的不可生物降解性，已被认为是一个严重的全球性环境问题因此，对水中重金属进行深度处理是一个迫切的要求。
2、目前，对废水中重金属的处理主要是物化法，包括化学沉淀法、萃取法、电化学法、生物去除法和催化法还原法。但这些方法存在净化效率低、易饱和、再生困难、成本高等缺点。吸附法具有操作简单、长期稳定、成本低、无二次污染等优点。目前已开发出许多吸附剂，如活性炭、树脂、mof和金属氧化物。但传统的吸附剂对污染物的吸附能力较差，对化学物质的吸附能力较低，存在一些问题，限制了其在工业上的实际应用。
3、石墨烯因其优异的物理和化学特性被开发利用到各个领域。氧化石墨烯作为石墨烯衍生物，由于在平面两侧和边缘存在大量的羟基、环氧基、羧基和氧极性基团，表现出优异的物理化学吸附能。氧化石墨烯由于具有较大的比表面积，近年来在吸附废水中有机污染物和重金属方面的广泛应用受到了世界各国的广泛关注。有研究表明，氧化石墨烯对水中cd(ii)、cr(vi)、u(vi)、pb(ii)等重金属及其他有机污染具有较强的吸附能力。尽管氧化石墨烯具有出色的吸附性能，然而由于氧化石墨烯的亲水性，在吸附完成后很难与水分离，而通过表面改性的氧化石墨烯吸附剂会对重金属离子的吸附性能造成影响。
4、因此，制备一种易与水分离，且拥有较高的吸附性能的吸附剂显得尤为重要。
技术实现思路b>
1、本专利技术的目的在于解决现有粉末状吸附剂利用率低、吸附量小、易随水流流失、难以回收利用的问题，提供一种吸附效果好、稳定性好且可重复利用的石墨烯基气凝胶材料。本专利技术提供的石墨烯基复合气凝胶材料为功能化的石墨烯基复合气凝胶具有良好的重金属吸附效果，稳定性好，且可重复利用。
2、本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
3、(1)将螯合剂溶于氨水溶液中，依次加入活性剂edc,nhs，搅拌均匀，得到螯合剂活性溶液；
4、(2)将氧化石墨烯(go)分散液与聚合物溶液混合后依次进行超声和搅拌，得到go/聚合物混合溶液；
5、(3)将所述go/聚合物混合溶液与螯合剂活性溶液混合后加入交联剂二乙烯三胺，搅拌均匀后加入还原剂葡萄糖，得到复合石墨烯悬浮液；
6、(4)将悬浮液进行水热反应，冷冻干燥，得到石墨烯基复合气凝胶。
7、优选的，所述所述(1)中螯合剂为二乙烯三胺五乙酸(dtpa)，乙二胺四乙酸(edta)，羟乙基替乙二胺四乙酸(hedta),乙二醇双四乙酸(egta)，乙二胺二乙酸(eddha)，环己烷二胺四乙酸(cdta)，s,s-乙二胺二琥珀酸(s,s-edds),二乙基三乙酸(nta)，柠檬酸，二羟乙基甘氨酸(deg)中的一种或几种，浓度为1-8mg/ml。
8、优选的，所述(1)中在加入活性剂edc,nhs后搅拌0.5～4h。
9、优选的，所述(2)中氧化石墨烯分散液浓度为0.2mg/ml～0.8mg/ml。
10、优选的，所述(2)中聚合物为羧甲基纤维素(cmc)，壳聚糖，聚乙烯醇，聚二乙醇中的一种或多种。更为优选的，所述(2)中聚合物为cmc，所述cmc和氧化石墨烯质量比为0.125～2：1。
11、优选的，所述(2)中超声具体为在功率为100w～300w的条件下，超声0.5h～2h，搅拌具体为0.5～2h。
12、优选的，所述(3)中交联剂为二乙烯三胺，质量浓度为3％-10％。
13、优选的，所述(3)中搅拌时间为4h-12h。
14、优选的，所述(3)中葡萄糖的质量为go的2-6倍。
15、优选的，所述(4)中水热反应的温度为60-100℃，所述水热反应的时间为2-8h。
16、优选的，所述(4)中清洗具体为去离子水洗涤并透析2-7天，直至ph为5-9。所述冷冻干燥包括依次进行预冷冻和冷冻干燥，预冷冻的温度为-5℃～196℃，预冷冻的时间为24h～72h；冷冻干燥的压力为2～50pa，冷冻干燥的温度为-5℃～196℃，冷冻干燥的时间为24h～72h。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
18、(1)本专利技术通过dtpa改性增强了氧化石墨烯的吸附能力，复合cmc提高了复合气凝胶在液体中的结构稳定性，制备得到了一种绿色环境友好型的三元复合石墨烯基气凝胶，其结构富含有羧基、羟基以及氨基结构等，对于重金属离子具有很强的吸附能力。
19、(2)该吸附剂外观呈轻盈多孔形状可控的块体结构，块体石墨烯气凝胶具有多孔结构，比表面积可达到100m2/g以上，内部孔道互相连通，有效降低了水流阻力，提高了重金属离子的传质效率，伪二阶动力学模型预测对pb2+的最大吸附量为521.92mg/g。
20、(3)本专利技术制备复合氧化石墨烯气凝胶吸附溶液中的重金属具有操作简单、吸附周期短，实际应用中将块体的复合氧化石墨烯气凝胶填充到圆柱形容器中，含重金属溶液从一侧进入另一侧流出，即可完成吸附过程，浓度100mg/l,体积100ml的pb2+溶可吸附95％左右。且易于在hcl溶液中脱附pb2+，可多次再生循环利用。
21、(4)制备工艺科学合理，制备方法简单，所得气凝胶实用好。
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1.一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(1)中螯合剂为二乙烯三胺五乙酸(DTPA)，乙二胺四乙酸(EDTA)，羟乙基替乙二胺四乙酸(HEDTA),乙二醇双四乙酸(EGTA)，乙二胺二乙酸(EDDHA)，环己烷二胺四乙酸(CDTA)，S,S-乙二胺二琥珀酸(S,S-EDDS),二乙基三乙酸(NTA)，柠檬酸，二羟乙基甘氨酸(DEG)中的一种或几种，浓度为1-8mg/mL。
3.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(1)中氨水浓度为0.5-1mol/L，EDC与NHS浓度为0.01-0.03mol/L。
4.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于(2)中所述氧化石墨烯分散液浓度为0.2mg/ml-0.8mg/ml。
5.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的
6.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(2)中超声具体为在功率为100W～300W的条件下，超声0.5h-2h，搅拌具体为0.5-2h。
7.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(3)中加入的交联剂二乙烯三胺质量浓度为3％-10％，混合溶液搅拌时间为4h-12h。
8.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(3)中还原剂为葡萄糖，所述葡萄糖的质量为GO的2-6倍。
9.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(4)中水热反应的温度为60-100℃，所述水热反应的时间为2-8h。
10.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(4)中清洗具体为去离子水洗涤并透析2-7天，直至PH为5-9；所述冷冻干燥包括依次进行预冷冻和冷冻干燥，预冷冻的温度为-5℃～196℃，预冷冻的时间为24h～72h，冷冻干燥的压力为2～50Pa，冷冻干燥的温度为-5℃～196℃，冷冻干燥的时间为24h～72h。
...【技术特征摘要】
1.一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(1)中螯合剂为二乙烯三胺五乙酸(dtpa)，乙二胺四乙酸(edta)，羟乙基替乙二胺四乙酸(hedta),乙二醇双四乙酸(egta)，乙二胺二乙酸(eddha)，环己烷二胺四乙酸(cdta)，s,s-乙二胺二琥珀酸(s,s-edds),二乙基三乙酸(nta)，柠檬酸，二羟乙基甘氨酸(deg)中的一种或几种，浓度为1-8mg/ml。
3.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(1)中氨水浓度为0.5-1mol/l，edc与nhs浓度为0.01-0.03mol/l。
4.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于(2)中所述氧化石墨烯分散液浓度为0.2mg/ml-0.8mg/ml。
5.根据权利要求1，所述一种用于吸附重金属离子的石墨烯基复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述(2)中聚合物为羧甲基纤维素(cmc)，壳聚糖，聚乙烯醇，聚二乙醇中的一种或多种，其与氧化石墨烯质量比为0.125～2...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，苟荃，蔡晓明，张志武，金加飞，赵子名，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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