【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子材料，涉及陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、陶瓷电容器按元件形态陶瓷电容器按元件形态可分为薄膜电容器、圆片电容器、多层陶瓷电容器和阻挡层电容器等。
2、随着近年来消费电子产品和工业智能化的快速发展，促进了包括多层陶瓷电容器等在内无源器件的蓬勃发展，多层陶瓷电容器(multilayer ceramic capacitors，mlcc)是由陶瓷电介质和金属内电极交替堆共同烧结后，再于两端涂覆端电极并封装而成的具有独石结构的电容器件，也称独石电容器。相比于普通结构的电容器，mlcc具有体积小、比容大、等效串联电阻esr小、抗湿性好、可靠性高、可有效缩小电子信息终端产品(尤其是便携式产品)的体积和重量及提高产品可靠性等优点，顺应了it产业小型化、轻量化、高性能、多功能的发展方向。
3、按照陶瓷介质的温度特性，可分为i类陶瓷电容器ii类陶瓷电容。i类陶瓷电容器的容量小、损耗低、温度稳定性好，介电常数随温度呈线性变化，常用于补偿电路和高频电路等；ii类陶瓷电容的容量答、温度稳定性差，介电常数呈非线性变化，常用于耦合电路和平滑电路等。根据国际电子工业协会(electronic industries association，eia)标准，ii类陶瓷电容器的温度特性由三部分组成，分别表示最低温度、最高温度和允许的电容随温度变化出现的最大偏差(以25℃的电容作为基准值)。x7r型陶瓷材料是指温度区间-55～125℃之间，容量温度变化率(tcc)＜±15％。
4、按照mlcc内电极材料的种类，
5、但值得注意的是，内电极在空气中高温烧结容易被氧化失去导电性，因此需要将瓷料置于还原气氛中进行烧结。然而，钛酸钡陶瓷材料在还原气氛下烧结，会使得ti4+被还原成ti3+，同时会产生可自由移动的弱束缚电子和氧空位，使陶瓷介质材料发生n型半导化。
6、为了解决上述问题，二十世纪六十年代，国外科研人员herb就开始了钛酸钡基抗还原介质材料的研发工作，发现向钛酸钡中分别添加mn、co、mg等元素，取代ti位形成受主掺杂可得到抗还原的介质材料。然而单独的受主掺杂会生成较多的氧空位，使电性能恶化。为了消除烧结过程中由低氧分压引起的氧空位等缺陷，会将陶瓷在较低温度和稍高氧分压下进行再氧化。目前主要对此研究较多的国家和地区实现了其抗还原烧结，并优化了温度稳定性。但是金属ta价格高昂、li元素易挥发，且该体系介电常数较低(ε＝895)。专利号200910214108.x公开了一种抗还原镍电极陶瓷介质材料，主晶相由bao和tio2混合后合成，改性添加剂是nb2o5、dy2o3、mno、mgo、cao、y2o3中的一种或几种。添加玻璃助熔剂sio2、zno、li2o、bao中的一种或几种。其介电常数达2500～2800，但其绝缘电阻较低(2～3×1010ω)。武汉理工大学赫华等人公开了一种抗还原batio3基陶瓷材料的制备方法，以钛酸钡为基料，添加bi2o3、zno、y2o3，在还原气氛下进行烧结，制备出一种介电常数变化范围较大(700～2000)，室温下绝缘电阻率高(超过1012ω·cm)，温度稳定性满足x8r标准的抗还原batio3基陶瓷材料。但是上述介电陶瓷材料的烧结温度过高(1300～1480℃)，且介电常数总体不高，无法满足更高需求。中国专利号202110649477.2公开了一种抗还原x8r型batio3基陶瓷材料的制备方法。以batio3、bi2o3、mgo、zro2为原料，通过施、受主离子共同掺杂改性建立良性电荷补偿机制，制备出介电常数为669～2020，绝缘电阻率为1.22～4.84×1013ω·cm且温度稳定性满足eiax7r、x8r标准的钛酸钡基介质陶瓷材料。但是其介电常数变化范围较大，且最高仅为2020。
7、高比容是mlcc最重要的发展趋势之一，而介质层粉体纳米化是实现薄层化即mlcc高比容的必然要求。现目前使用的钛酸钡粒径基本处于200nm～1000nm之间，而本专利技术使用100nm～200nm的超细钛酸钡作为基料，且利用调整工艺和掺杂zro2、baco3、wo3、mn3o4及稀土元素，制备出抗还原的、低损耗的、具有高介电常数、高绝缘电阻率，符合x7r电容温度系数变化标准的陶瓷材料。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种中温烧结的、抗还原的、低损耗的、具有高介电常数，符合x7r电容温度系数变化标准，适用于多层陶瓷电容器的抗还原x7r型超细陶瓷材料及其制备方法。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种抗还原x7r型超细陶瓷材料，该介质材料以粒径为100nm～200nm的超细瓷料batio3为主料，占介质材料总重量94.32～98.68％，通过添加各种二次添加剂，占介质材料总量1.32～5.68％，来制备抗还原x7r型超细陶瓷材料。
4、本专利技术提出一种抗还原x7r型超细陶瓷材料，其特征在于：所述介质材料由主料100nm～200nm的超细batio3和二次添加剂组成；所述二次添加剂包括zro2、baco3、wo3、mn3o4以及稀土元素y、dy、ho、er中一种或一种以上的氧化物。其中，二次添加剂占陶瓷材料总质量的百分比含量分别为zro2：0.1～0.4％、baco3：0.4～4％、wo3：0.02～0.08％、mn3o4：0.2～0.8％、re2o3：0.4～1.6％。
5、上述陶瓷材料介电常数介于2000～3000之间，介电损耗小于2.5％，容量温度变化率<±15％，是一类满足x7r标准的介质陶瓷材料。
6、上述陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7、步骤1：粒径为100nm～200nm的超细batio3粉料以及zro2、baco3、wo3、mn3o4以及稀土元素氧化物中的一种或几种组成的改性添加剂球磨混合均匀后造粒、成型，得到生坯料；其中所述改性添加剂的加入量占所述主晶相粉料与所述改性添加剂质量总和的1.32～5.68％；
8、步骤2：烧结；将步骤1所得生坯，在1～2％h2-n2混合还原气氛中，1300℃～1350℃温度条件下烧结2～4小时；
9、步骤3：再氧化；将步骤2所得样品，在含o2的n2气氛保护下，温度为900℃～1100℃的条件下进行再氧化处理2小时，得到最终的抗还原x7r型本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抗还原X7R型超细陶瓷材料及其制备方法，该介质材料以粒径为100nm～200nm的超细瓷料BaTiO3为主料，占介质材料总重量94.32～98.68％，通过添加各种二次添加剂，二次添加剂占介质材料总量1.32～5.68％，来制备抗还原X7R型超细陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，所述二次添加剂包括ZrO2、BaCO3、WO3、Mn3O4以及稀土元素Y、Dy、Ho、Er中一种或一种以上的氧化物，它们占陶瓷材料总质量的百分比含量分别为ZrO2：0.1～0.4％、BaCO3：0.4～4％、WO3：0.02～0.08％、Mn3O4：0.2～0.8％、Re2O3：0.4～1.6％。
3.一种抗还原X7R型超细陶瓷材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的抗还原X7R型超细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述的二次添加剂ZrO2、BaCO3、WO3、Mn3O4以及稀土元素氧化物Re2O3，它们占陶瓷材料总质量的百分比含量分别为ZrO2：0.1～0.4％、BaCO3：0.4～4％、WO3：0.
5.根据权利要求3或4所述的抗还原X7R型超细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述球磨工艺为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水为溶剂，按照料、球、水的重量比为1:3～5:0.5～1进行球磨3～16小时。
6.根据权利要求3或4所述的抗还原X7R型超细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述造粒工艺为：以球磨混合料干燥后与聚乙烯醇水溶液混合后造粒，造粒尺寸控制在80～250目。
7.根据权利要求3或4所述的抗还原X7R型超细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述成型工艺为：将造粒料放入成型模具中于10MPa压力下干压成型得到生坯料。
8.根据权利要求3或4所述的抗还原X7R型超细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述再氧化工艺为：所述含O2的N2气氛中氧含量为10～200ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种抗还原x7r型超细陶瓷材料及其制备方法，该介质材料以粒径为100nm～200nm的超细瓷料batio3为主料，占介质材料总重量94.32～98.68％，通过添加各种二次添加剂，二次添加剂占介质材料总量1.32～5.68％，来制备抗还原x7r型超细陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，所述二次添加剂包括zro2、baco3、wo3、mn3o4以及稀土元素y、dy、ho、er中一种或一种以上的氧化物，它们占陶瓷材料总质量的百分比含量分别为zro2：0.1～0.4％、baco3：0.4～4％、wo3：0.02～0.08％、mn3o4：0.2～0.8％、re2o3：0.4～1.6％。
3.一种抗还原x7r型超细陶瓷材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的抗还原x7r型超细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述的二次添加剂zro2、baco3、wo3、mn3o4以及稀土元素氧化物re2o3，它们占陶瓷材料总质量的百分比...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐斌，肖蝉吟，刘叔承，司峰，钟朝位，张树人，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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