【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子墨水技术等领域，具体的说，是一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法。
技术介绍
1、电泳式电子墨水(electrophoretic ink)技术通称为电子墨水(electronicink)。将电子墨水涂布在一层塑料薄膜上，再贴覆上薄膜晶体管(tft)电路，经由驱动ic控制，形成像素，它所使用的原料相似于印刷产业，但融合了化学、物理学、电子电路等领域的知识和技术，与其他显示屏技术最大的不同在于，该技术是反射式、双稳态的显示技术，所以视觉上看起来与传统纸张无异，能创造护眼、节能的效益。其中反射式和双稳态的稳定因素在于电泳粒子，该粒子需要在外加电场的作用下，在液体介质中往返运动，从而呈现出不同的显示效果。在撤去电场后，显示效果依然能够保持，无需额外加电场维持显示画面的稳定。一个用于双稳态的电子墨水技术的电泳粒子粒径为1µm，表面所带电荷数量约为3000个。
2、电泳悬浮液的稳定性是影响电子墨水技术其响应速度和对比度的关键因素之一，电泳悬浮液包含电泳粒子、分散介质、染料、电荷控制剂及稳定剂等。其中电泳粒子是电子墨水技术中的核心部分，据文献报道，表面带电的聚合物微球作为一种电泳粒子，其主要的制备方式有三种，第一种是对聚合物微球表面进行活化后，再将离子型表面活性剂（如十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵）通过范德华力引入到微球表面使其带电；第二种是将电荷控制剂与单体共聚，采用无皂乳液聚合或分散聚合的方式使微球表面带电。
技术实现思路
1、本专利技术的
2、本专利技术通过下述技术方案实现：一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，将所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得（按照一定比例复配通过共缩合的方式合成）前驱体, 加入混合单体和引发剂，经乳化、升温反应、洗涤、干燥得到有机-无机复合微球（表面含可电离基团的有机-无机核壳结构的微球）；优选的，其中，含氨基的前驱体为含有氨基的有机硅前驱体，不含氨基的前驱体为不含氨基的有机硅前驱体。
3、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述制备方法包括下述具体步骤：
4、1）将含有氨基的有机硅前驱体和不含氨基的有机硅前驱体按照一定比例后溶于乙醇之中，搅拌下缓慢滴加去离子水，之后加入少量路易斯酸作为催化剂，升温至80~120℃反应5~24 h（优选的为升温至80℃反应5h），保持该温度下抽真空，缓慢将游离的乙醇蒸出，进一步水解缩合，得到所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得前驱体；
5、2）向所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得前驱体中加入混合单体，通过超声乳化作用得到水包油的乳液；加入引发剂并在氮气保护和磁力搅拌下，在50℃~90℃温度下反应5h~48h，通过细乳液聚合制备得到有机-无机复合微球的白色乳液；优选的在65℃温度下反应24h，通过细乳液聚合制备得到有机-无机复合微球的白色乳液
6、3）将有机-无机复合微球的白色乳液酸化（即在有机-无机复合微球的白色乳液中加入1~5%的酸溶液（优选的加入1%）进行酸化，酸溶液采用稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸等中的任一种）后，加去离子水离心洗涤，将洗涤完毕的白色固体置于真空烘箱中，40℃~60℃温度下干燥5~10小时即得有机-无机复合微球；优选的50℃温度下干燥8小时即得有机-无机复合微球。
7、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述加去离子水离心洗涤具体为：每次去离子水用量为有机-无机复合微球的白色乳液质量的1%~10%，离心后，倒出上层清液，再次加去离子水离心洗涤，直至洗涤干净浮酸。
8、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述有机-无机复合微球的表面含可电离基团；所述可电离基团为胺盐、季铵盐中的一种或者多种，且由稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸等中的任一种酸化得到。
9、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述不含氨基的有机硅前驱体包括四乙氧基硅烷（teos）、四甲氧基硅烷（tmos）、三乙氧基甲基硅烷（mteos）中的一种或者多种组分；所述含有氨基的有机硅前驱体包括(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷（aptes）、n-（2-氨基乙基）-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基[3-(甲氨基)丙基]硅烷、（n,n-二甲氨基丙基）三甲氧基硅烷中的一种或者多种组分。
10、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：含有氨基的有机硅前驱体和不含氨基的有机硅前驱体的复配摩尔比例为1：100~1：10；所述含有氨基的有机硅前驱体和不含氨基的有机硅前驱体总和与缩合剂（去离子水）的反应摩尔比例为0.8:1~1:2。
11、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述混合单体包括分子结构中含一个碳碳双键的单体和分子结构中含至少两个碳碳双键的单体。
12、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述分子结构中含一个碳碳双键的单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类和丙烯腈中的一种或多种组分；所述分子结构中含至少两个碳碳双键的单体包括二乙烯基苯、双丙烯酸酯类、三丙烯酸酯类中的任一种；所述分子结构中含一个碳碳双键的单体和分子结构中含至少两个碳碳双键的单体比例为20：1~1：1。
13、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述混合单体为所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得前驱体重量的1~10倍。
14、进一步为更好地实现本专利技术所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，特别采用下述设置方式：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰中的任一种；所述引发剂占混合单体重量的0.1%~5%。
15、本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
16、（1）本专利技术制备得到的复合微球粒径低至纳米级，呈现单分散，无机壳层与有机内核的密度分配可以满足多种溶剂下的悬浮稳定能力，同时二氧化硅外壳可抵御长时间的溶胀，并易于进一步表面接枝改性。
17、（2）本专利技术所制备的有机-无机复合微球粒径较小且分布均匀，在非极性溶剂中分散性好，表面所带电荷稳定，电场响应速度快，可实现低电场作用下的可逆响应，电泳相应时间较纯无机和纯有机的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：将所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得前驱体, 加入混合单体和引发剂，经乳化、升温反应、洗涤、干燥得到有机-无机复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下述具体步骤：
3.根据权利要求2所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述加去离子水离心洗涤具体为：每次去离子水用量为有机-无机复合微球的白色乳液质量的1%~10%，离心后，倒出上层清液，再次加去离子水离心洗涤，直至洗涤干净浮酸。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述有机-无机复合微球的表面含可电离基团；所述可电离基团为胺盐、季铵盐中的一种或者多种，且由稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的任一种酸化得到。
5.根据权利要求2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述不含氨基的有机硅前驱体包括四乙氧基硅烷（TEOS）、
6.根据权利要求2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：含有氨基的有机硅前驱体和不含氨基的有机硅前驱体的复配摩尔比例为1：100~1：10。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述混合单体包括分子结构中含一个碳碳双键的单体和分子结构中含至少两个碳碳双键的单体。
8.根据权利要求7所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述分子结构中含一个碳碳双键的单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类和丙烯腈中的一种或多种组分；所述分子结构中含至少两个碳碳双键的单体包括二乙烯基苯、双丙烯酸酯类、三丙烯酸酯类中的任一种；所述分子结构中含一个碳碳双键的单体和分子结构中含至少两个碳碳双键的单体比例为20：1~1：1。
9.根据权利要求1或2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述混合单体为所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得前驱体重量的1~10倍。
10.根据权利要求1或2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰中的任一种；所述引发剂占混合单体重量的0.1%~5%。
...【技术特征摘要】
1.一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：将所选用的所有含和不含氨基的前驱体复配所得前驱体, 加入混合单体和引发剂，经乳化、升温反应、洗涤、干燥得到有机-无机复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下述具体步骤：
3.根据权利要求2所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述加去离子水离心洗涤具体为：每次去离子水用量为有机-无机复合微球的白色乳液质量的1%~10%，离心后，倒出上层清液，再次加去离子水离心洗涤，直至洗涤干净浮酸。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述有机-无机复合微球的表面含可电离基团；所述可电离基团为胺盐、季铵盐中的一种或者多种，且由稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的任一种酸化得到。
5.根据权利要求2或3所述的一种用于电子墨水技术的有机-无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述不含氨基的有机硅前驱体包括四乙氧基硅烷（teos）、四甲氧基硅烷（tmos）、三乙氧基甲基硅烷（mteos）中的一种或者多种组分；所述含有氨基的有机硅前驱体包括(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷（aptes）、n-（2-氨基乙基）-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基[3-(甲氨基)丙基]硅烷、（n,n-...
【专利技术属性】
技术研发人员：王佳丽，张北波，陈鸷，何国君，冯亿林，何国强，徐冉，彭伟，
申请(专利权)人：四川省丝绸科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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