【技术实现步骤摘要】
本申请涉及光伏行业单晶硅生长，更具体地说，它涉及一种碳基大型埚托的制备方法。
技术介绍
1、光伏发电产业迅猛发展，c/c热场结构件的需求量出现大幅增加，2023年其市场需求量将达到8000吨。而埚托是单晶炉重要的热场结构件，埚托承载着整个硅料、坩埚及埚帮的重量，要有高的导热系数，并在拉晶时有一定的埚转，埚托的安全可靠性对于整个热场的稳定起到关键作用。且随着单晶硅拉制炉向大型(36-40寸)、连续拉晶(拉晶时间＞300小时)发展，装炉量增加、高温腐蚀时间增加，对于埚托提出了更高的要求。
2、石墨材料性脆、强度低、安全性差，易发生系统性风险，石墨埚托难以适应单晶炉向大型化、连续化发展的需求。而c/c材料较石墨材料具有更高的高温力学性能，热物理性能和抗硅化性能，因此采用c/c埚托代替石墨埚托，将大幅度的提高埚托的安全性能及使用寿命。
3、而用现有方法(预制体-cvd法)生产大型埚托(厚度30-60mm)，存在生产周期长、制造成本高、材质不均、导热率低，影响热场的稳定，降低热场效率的问题。
4、因此，如何制备一种新的的埚托，使其具有生产周期短、高强、材质均匀的优点，能够用于制备大型、连续拉制的单晶炉，是一个有待解决的问题。
技术实现思路
1、为了制备一种新的的埚托，使其具有生产周期短、高强、材质均匀的优点，能够用于制备大型、连续拉制的单晶炉，本申请提供一种碳基大型埚托的制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种碳基大型埚托的制备方法，采用如下的
3、一种碳基大型埚托的制备方法，包括如下步骤：
4、s1、称取炭纤维布置于浸渍液中浸渍，然后取出炭纤维布，经烘烤、叠层、等静压固化，制得半成品；
5、s2、半成品经高温处理、精加工，制得成品。
6、通过采用上述技术方案，利用炭纤维布较高的强度，并且不易被硅化的优点，使成品埚托具有高强、不易被硅化的优点；配合浸渍液的浸渍，使炭纤维布层间、丝束间、相邻纤维丝之间充满浸渍液，在等静压固化的条件下，浸渍液均匀扩散，各组分均匀包裹，使其具有材质均匀的优点；在高温的条件下，浸渍液中树脂炭化，且各组分间发生复杂的化学反应，其生成物陶瓷均匀填充，具有高的力学性能和抗腐蚀能力；而整体而整体工艺步骤简单，具有生产周期短的优点。
7、优选的，所述浸渍液包括如下重量份的原料：
8、酚醛树脂35-40份、炭黑10-15份、短切炭纤维3-5份、硅粉5-10份、碳化硅粉5-10份、石墨粉15-20份、酒精25-30份。
9、通过采用上述技术方案，以液体状态的酚醛树脂和酒精作为液体，而粉体材料充分、均匀的分散在液体中，制得浸渍液；利用浸渍液的液体流动效果，各组分均匀渗透至炭纤维相邻纤维丝之间的孔隙中，实现炭纤维布内部孔隙以及炭纤维布表面较为均匀负载浸渍液的效果，从而提高埚托材质的均匀性。
10、酚醛树脂在高温处理过程中，能够分解产生碳，树脂炭和炭黑、石墨粉高温下与硅粉等发生化学反应，产生化学结合，既可以填充孔隙，又保证了高的结合强度和抗硅腐蚀能力，保证了埚托的高强度和使用寿命。
11、各组分高温下发生复杂的化学反应生产高性能的陶瓷相，具有高强度及高致密性、强的抗腐蚀能力，保证了埚托的质量。
12、优选的，所述炭黑粒径为40-100nm，短切炭纤维长度为2-5mm。
13、通过采用上述技术方案，限定炭黑的粒径和短切炭纤维的粒径，使得纳米级炭黑便于渗透至炭纤维布的相邻纤维丝孔隙中，并且液体状态的酚醛树脂也能够浸渍连接在碳纤维丝表面；随着高温处理，酚醛树脂分解为炭，树脂炭、炭黑、石墨粉与硅粉等反应生产陶瓷相；原本连接在碳纤维丝表面的碳生成陶瓷相，致密，进一步将碳纤维丝保护起来，保持了炭纤维的高强度，从而提高成品埚托的强度和均匀性。
14、优选的，所述硅粉由质量比为1:0.2-0.5的过300-325目筛硅粉和过6000-10000目筛硅粉组成，碳化硅粉过300-325目筛。
15、优选的，所述石墨粉过8000-12500目筛。
16、通过采用上述技术方案，限定硅粉和碳化硅的粒径，使得小粒径硅粉和小粒径的石墨粉、炭黑便于填充在炭纤维布内部的相连碳纤维丝孔隙中，硅粉粒径较大，其次石墨粉，便于填充在相邻纤维丝较大的孔隙之间，而炭黑粒径最小，能够填充在更为细小的孔隙中，通过网络结构的层级填充效果，而大粒径硅粉和较大粒径的碳化硅能够附着在炭纤维布表面，高温下生产连续、致密的陶瓷层，进一步保护炭纤维及提高埚托的整体强度。
17、而浸渍液渗透至炭纤维布层间、纤维丝束间及相邻纤维间，从而粘附在碳纤维丝上，在高温下，炭纤维布内部的酚醛树脂、炭黑、石墨粉与小粒径硅粉反应连接，生成碳化硅填充在炭纤维布内部结构孔隙中，并且炭纤维布表面的碳纤维丝上酚醛树脂以及表面残存的炭黑和石墨粉便于与大粒径硅粉反应生成陶瓷相填充在炭纤维布表面的孔隙结构中，配合陶瓷相较大的机械强度，能够使成品埚托具有较高的强度和较好的表面均匀性。
18、优选的，所述烘烤温度为100-110℃，含胶40-50％时停止烘烤。
19、通过采用上述技术方案，使得炭纤维布表面浸渍液较为稳定的粘附在炭纤维布内部以及表面，从而便于沉积碳化硅的同时，提高成品埚托的强度和材质均匀性。
20、优选的，所述等静压固化具体步骤如下：在真空度为-0.09～-0.1mpa的条件下保压2.5-3.5h，压升率20-45pa/h，开始加压，加压速率为0.07-0.09mpa/min，加压至1.8-2.2mpa后保压，同时以4-6℃/h的升温速率升温到180-200℃，保温1.5-2.5h。
21、通过采用上述技术方案，采用模具加热的方式，模具外部有冷空气冷却，模具处温度高，外表面温度低，从内表面向外表面温度逐渐降低形成温度梯度；配合压力的增加作用，使内表面先熔化固化，从内表面向外表面定向顺序熔化、固化，保证内、外表面均匀，从而获得高致密度埚托坯体。
22、优选的，所述高温处理的温度为1600-1800℃，保温3-5h，然后降温至150-250℃，出炉。
23、通过采用上述技术方案，酚醛树脂热分解成树脂炭，树脂炭、炭黑、石墨粉与硅粉反应；并且能够与硅粉等物质作用生成碳化硅包裹在炭纤维布表面，从而提高成品埚托强度的同时提高密度、均匀性。
24、优选的，所述炭纤维布是由炭纤维基布浸渍聚乙二醇液后添加纳米碳化硼晶须制得。
25、通过采用上述技术方案，炭纤维基布、聚乙二醇液、纳米碳化硼晶须相配合，利用聚乙二醇液较好的渗透、流动性，便于渗透至炭纤维基布内，配合纳米碳化硼晶须的小颗粒晶须结构，便于穿插在炭纤维基布内部的相邻碳纤维丝之间，配合聚乙二醇液中溶剂逐渐流失时粘性的增加，使得纳米碳化硼晶须负载聚乙二醇较为稳定的粘附在炭纤维基布内部结构中。
26、利用炭纤维基布内部结构碳化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于：所述浸渍液包括如下重量份的原料：
3.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述炭黑粒径为40-100nm，短切炭纤维长度为2-5mm。
4.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述硅粉由质量比为1:0.2-0.5的过300-325目筛硅粉和过6000-10000目筛硅粉组成，碳化硅粉过300-325目筛。
5.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述石墨粉过8000-12500目筛。
6.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述烘烤温度为100-110℃，含胶40-50%时停止烘烤。
7.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述等静压固化具体步骤如下：在真空度为-0.09～-0.1MPa的条件下保压2.5-3.5h，压升率20-45Pa/h，开始加压，加压速率为0.07
8.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述高温处理的温度为1600-1800℃，保温3-5h，然后降温至150-250℃，出炉。
9.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述炭纤维布是由炭纤维基布浸渍聚乙二醇液后添加纳米碳化硼晶须制得。
10.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述短切炭纤维是由炭纤维短丝经羧甲基壳聚糖溶液处理后粘结氨基改性氮化硅晶须制得。
...【技术特征摘要】
1.一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于：所述浸渍液包括如下重量份的原料：
3.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述炭黑粒径为40-100nm，短切炭纤维长度为2-5mm。
4.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述硅粉由质量比为1:0.2-0.5的过300-325目筛硅粉和过6000-10000目筛硅粉组成，碳化硅粉过300-325目筛。
5.根据权利要求2所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述石墨粉过8000-12500目筛。
6.根据权利要求1所述的一种碳基大型埚托的制备方法，其特征在于，所述烘烤温度为100-110℃，含胶40-50%时停止烘烤。
7.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：史萌，
申请(专利权)人：烟台凯泊复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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