【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于盐湖提锂，涉及一种复合多孔碳电极及其制备方法和应用。
技术介绍
1、伴随电子类产品及新能源汽车快速发展，锂资源的需求量逐年增加，日益加剧的锂资源供需矛盾促使其高效开发提取成为研究热点。当前，已探明的世界陆地锂资源中59％分布在盐湖卤水中，卤水锂资源相较于矿石锂资源更加丰富。加之矿石提锂普遍存在高能耗和高污染的缺陷，盐湖卤水提锂逐渐成为获取锂资源的主要途径。目前盐湖卤水锂资源的开发利用主要使用萃取、纳滤、选择性电渗析、离子交换与吸附及电化学等方法。其中电渗析法具有操作简单、分离性能好、能耗低等优势成为最具发展前景的提锂技术之一。
2、电渗析技术是利用离子交换膜对阴、阳离子的选择透过性，在外加直流电场的作用下使阴、阳离子发生定向迁移，使电解质得到分离、浓缩。
3、cn113265538a公开了一种盐湖提锂用高导电性多孔电极的制备方法，包括通过采用无机纳米颗粒和极性亲水高分子有机物，对电极制备过程的粘结剂进行共混改性，以提高粘接剂的亲水性。在电极浆料制备过程中，通过添加无机盐造孔剂，使电极在烘干过程中形成大小不一的孔洞，提高溶液在电极板内部的传质效果。
4、cn113293312a公开了一种提锂用复合多孔电极材料的制备方法，包括：采用聚多巴胺对电极活性物质进行表面包覆改性，利用聚多巴胺具有优先集聚和传输锂离子，及其亲水的作用，提高电极活性物质对溶液的亲和性和锂的选择性；并以水性粘接剂代替传统的pvdf粘接剂，进一步提高电极的亲水性。
5、上述方案制得电极材料及提锂电极利用电
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种复合多孔碳电极及其制备方法和应用，本专利技术将多孔碳与二氧化钛复合制得一种复合多孔碳电极，所述复合多孔碳电极可以提高盐湖提锂的回收效率。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种复合多孔碳电极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将碳源和碳酸钠与溶剂混合，冷冻干燥后煅烧得到三维多孔碳；
5、(2)将三维多孔碳与有机溶剂混合，加入钛源，烘干后经退火处理得到多孔碳/tio2复合材料；
6、(3)将所述多孔碳/tio2复合材料、粘结剂和n,n-二甲基乙酰胺混合得到糊状浆料，将所述糊状浆料涂覆在基板上，经干燥、辊压得到所述复合多孔碳电极。
7、本专利技术通过将三维多孔碳和二氧化钛复合，制得复合多孔碳电极，tio2在提锂过程中可以增加电极双电层吸附锂离子的含量，避免锂离子从阴极室返回卤水，相较于纯碳电极可以有效提高锂的回收率。同时，由于tio2自身的导电率较低，降低了提锂过程电流效率，导致锂离子的迁移率下降，富锂液体中的li+浓度较小，锂的回收率下降，使用所述复合多孔碳电极与使用纯tio2电极进行提锂相比也可以有效提高锂的回收率。
8、优选地，步骤(1)所述碳源包括葡萄糖。
9、优选地，所述溶剂包括水。
10、优选地，所述碳源和碳酸钠的质量比为1:(15～20)，例如：1:15、1:16、1:18、1:19或1:20等。
11、优选地，步骤(1)所述冷冻干燥的时间为20～30h，例如：20h、22h、25h、28h或30h等。
12、优选地，所述煅烧的温度为600～800℃，例如：600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等。
13、优选地，所述煅烧的时间为2～3h，例如：2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h等。
14、优选地，步骤(2)所述有机溶剂包括甲醇、三氯甲烷或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
15、优选地，所述三维多孔碳与有机溶剂的固液比为1:1～3g/ml，例如：1:1g/ml、1:1.5g/ml、1:2g/ml、1:2.5g/ml或1:3g/ml等。
16、优选地，所述钛源包括钛酸正四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
17、优选地，所述钛源和三维多孔碳的质量比为1:(1.5～2.5)，例如：1:1.5、1:1.8、1:2、1:2.2或1:2.5等。
18、优选地，步骤(2)所述烘干后再加入有机溶剂，再次进行烘干处理。
19、本专利技术采用重复两次加入有机溶剂并烘干的操作，提升了多孔碳与金属氧化物颗粒之间的接触密度，使金属氧化物充分嵌入碳的孔隙中。
20、优选地，步骤(2)所述退火处理的温度为400～450℃，例如：400℃、410℃、420℃、440℃或450℃等。
21、优选地，所述退火处理的升温速度为3～8℃/min，例如：3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min或8℃/min等。
22、优选地，所述退火处理的时间为2.5～3.5h，例如：2.5h、2.8h、3h、3.2h或3.5h等。
23、优选地，所述多孔碳/tio2复合材料中tio2的质量分数为10～20％，例如：10％、12％、15％、18％或20％等。
24、优选地，步骤(3)所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
25、优选地，所述多孔碳/tio2复合材料和粘结剂的质量比为(2.5～3):1，例如：2.5:1、2.6:1、2.8:1、2.9:1或3:1等。
26、优选地，所述多孔碳/tio2复合材料和n,n-二甲基乙酰胺的固液比为1:(10～15)g/ml，例如：1:1 0g/ml、1:11g/ml、1:12g/ml、1:14g/ml或1:15g/ml等。
27、第二方面，本专利技术提供了一种复合多孔碳电极，所述复合多孔碳电极通过如第一方面所述方法制得。
28、第三方面，本专利技术提供了一种盐湖提锂装置，所述盐湖提锂装置包括：
29、阴极室、阳极室和设置于所述阴极室和阳极室之间设置原料液仓室，所述阳极室和阴极室分别设置如第二方面所述的复合多孔碳电极，所述阴极室与原料液仓室之间设置一价阳离子交换膜，所述阳极室与原料液仓室之间设置阴离子交换膜，所述阴极室的复合多孔碳电极与一价阳离子交换膜之间设置具有锂离子选择性的阳离子交换膜。
30、本专利技术在阴极室中使用两种阳离子交换膜，在阳离子向阴极移动的过程中使用一价阳离子交换膜可以优先除去卤水中的二价阳离子，避免单纯使用具有锂离子选择性阳离子交换膜过程中过大的阳离子堵塞膜导致锂离子的通量减少。
31、第四方面，本专利技术提供了一种盐湖提锂方法，所述盐湖提锂方法包括以下步骤：
32、在如第三方面所述盐湖提锂装置的阴极室和阳极室中分别注入水，在原料液仓室中注入卤水，施加电压本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合多孔碳电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳源包括葡萄糖；
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述冷冻干燥的时间为20～30h；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂包括甲醇、三氯甲烷或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述退火处理的温度为400～450℃；
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述粘结剂包括聚偏氟乙烯；
7.一种复合多孔碳电极，其特征在于，所述复合多孔碳电极通过如权利要求1-6任一项所述方法制得。
8.一种盐湖提锂装置，其特征在于，所述盐湖提锂装置包括：
9.一种盐湖提锂方法，其特征在于，所述盐湖提锂方法包括婴喜爱步骤：
10.如权利要求9所述的盐湖提锂方法，其特征在于，所述电压为4～10V；
【技术特征摘要】
1.一种复合多孔碳电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳源包括葡萄糖；
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述冷冻干燥的时间为20～30h；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂包括甲醇、三氯甲烷或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2...
【专利技术属性】
技术研发人员：余海军，谢英豪，李爱霞，李长东，
申请(专利权)人：广东邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。