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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅陶瓷,具体涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、碳化硅陶瓷是指以碳化硅为主要成分的陶瓷,碳化硅陶瓷具有较高的抗弯强度,优良的抗氧化性能以及良好的耐腐蚀性,其高温强度可一直维持到1600℃,是陶瓷材料中高温强度最好的材料,碳化硅陶瓷在石油、化工、微电子、汽车、航天及原子能等领域具有广泛的应用。
2、碳化硅是一种共价键化合物,高温烧结时其扩散速率较低,很难制备出高密度的碳化硅陶瓷,且由于碳化硅需要在高温下烧结,一般大于2000℃,其晶粒出现异常长大,使得碳化硅陶瓷的力学性能、耐磨性能均不理想。
3、cn111170752a公开了一种碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法及碳化硅陶瓷基复合材料,其是对碳纤维表面进行氧化处理,采用硅烷偶联剂接枝法在碳纤维表面接枝碳化硅粒子,使聚碳硅烷先驱体溶液在接枝碳化硅纳米粒子后的碳纤维表面浸渍、固化及高温裂解形成碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料;但是该专利制得的复合材料,仍然存在强度低、韧性差的问题。
4、cn115710127a公开了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的方法,具体公开了将石墨烯分散于pva水溶液中形成石墨烯浆料,然后将石墨烯浆料加入碳化硅浆料进行超声和球磨,使得石墨烯均匀分散在碳化硅浆料中;
5、该专利提高了石墨烯在碳化硅浆料中的分散性,但是制得的复合材料的耐高温性能不理想。
6、因此,提供一种碳化硅陶瓷的制备方法,在提高强度以及韧性的同时,保证耐高温性能是现有技术亟待解决的技术难题。
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1、为了解决现有技术存在的技术问题,本专利技术提供了一种碳化硅陶瓷的制备方法,在提高强度以及韧性的同时,保证了耐高温性能。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术采取以下技术方案:
3、1.改性碳化硅
4、(1)清洗
5、将碳化硅颗粒置于2.2-3.2倍质量的盐酸溶液中进行浸泡,浸泡时间为3.4-3.6h,浸泡结束后,洗涤,干燥制得酸洗后的碳化硅颗粒;
6、所述碳化硅颗粒的粒径为90-110nm;
7、所述盐酸溶液的质量浓度为2.2-2.4%;
8、(2)硅烷处理
9、将酸洗后的碳化硅颗粒置于乙醇溶液中,然后加入吐温-80进行球磨处理,球磨时间为35-45min,球磨转速为121-130rpm,球磨温度为68-74℃,球磨结束后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,进行超声振荡处理,超声时间为12-17min,超声功率为28-32w,超声频率为18-22khz,超声处理结束后进行静置,保持温度为68-74℃,静置时间为50-58min,静置结束后,干燥,制得硅烷处理后的碳化硅颗粒;
10、所述乙醇溶液的质量浓度为34-36%;
11、所述酸洗后的碳化硅颗粒、乙醇溶液、吐温-80、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为15-17:104-115:3.5-3.9:2.7-2.9;
12、(3)氧化石墨烯预处理
13、将氧化石墨烯与去离子水混合,然后加入十二烷基硫酸钠和海藻酸钠进行搅拌,搅拌时间为30-35min,搅拌转速为147-160rpm,搅拌结束后制得分散液;向分散液中加入氯乙酸和氢氧化钠进行超声处理,超声时间为0.8-1.2h,超声功率为43-48w,超声结束后搅拌,搅拌时间为23-25h,过滤,洗涤,干燥,制得预处理后的氧化石墨烯;
14、所述氧化石墨烯与去离子水、十二烷基硫酸钠和海藻酸钠的质量比为18-22:248-260:0.9-1.1:0.4-0.6;
15、所述分散液、氯乙酸与氢氧化钠的质量比为128-134:1.0-1.2:1.2-1.5。
16、(4)改性
17、将硅烷处理后的碳化硅颗粒置于7-9倍体积的n,n-二甲基甲酰胺中,然后加入预处理后的氧化石墨烯、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,进行搅拌,搅拌时间为17-20h,搅拌结束后,过滤、洗涤、干燥,制得改性碳化硅;
18、所述硅烷处理后的碳化硅、预处理后的氧化石墨烯、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为18-22:13-15:10-12。
19、2.混料
20、(1)制备预混液
21、将去离子水、柠檬酸铵和硬脂酸混合,然后加入乙基纤维素和淀粉,以1.0-1.4℃/min速率升温至50-54℃进行搅拌,搅拌时间为23-27min,搅拌结束后制得预混液;
22、所述去离子水、柠檬酸铵、硬脂酸、乙基纤维素和淀粉的质量比为110-130:0.8-1.0:0.6-0.8:3.0-3.4:2.3-2.5;
23、(2)混合
24、将预混液、改性碳化硅、α-氧化铝混合搅拌,搅拌转速为810-830rpm,搅拌时间为1.1-1.3h,搅拌温度为22-26℃,搅拌结束后,制得浆料;
25、所述α-氧化铝的粒径为110-130nm;
26、所述预混液、改性碳化硅与α-氧化铝的质量比为81-83:88-91:4-6;
27、3.成型
28、将浆料置于喷雾干燥机中进行喷雾造粒,然后置于钢模中,在34-36mpa下保压88-92s,制得生坯。
29、4.煅烧
30、将生坯置于马弗炉中进行煅烧,在氮气气氛下,以0.4-0.6℃/min的速率升温至290-310℃,在290-310℃下保温9-11min,然后以0.8-1.2℃/min的速率升温至730-770℃,在730-770℃下保温13-17min,然后以1.8-2.2℃/min的速率升温至1450-1550℃,在1450-1550℃下保温2.3-2.7h,保温结束后自然冷却至室温,制得碳化硅陶瓷。
31、与现有技术相比,本专利技术取得了以下有益效果:
32、1. 本专利技术对氧化石墨烯先是采用表面活性剂进行预处理,促进了氧化石墨烯的分散,然后通过羧基化处理,使得预处理后的氧化石墨烯富含羧基且分散性能好;对于碳化硅的处理,先是对其进行酸洗,除去碳化硅表面的杂质,然后加入表面活性剂进行进行球磨处理,避免碳化硅颗粒的团聚,加入氨基硅烷偶联剂结合超声振荡进行处理,其中氨基硅烷偶联剂一端的硅烷醇可以与碳化硅颗粒表面的羟基进行结合,另一端的氨基可以与羧基化石墨烯的羧基进行反应,从而使得氧化石墨烯与碳化硅颗粒进行牢固的结合,得到了改性碳化硅颗粒,提高了碳化硅颗粒的分散性,避免颗粒团聚现象,增强碳化硅颗粒其与氧化石墨烯的界面结合力,保证了其之间载荷的有效传递,氧化石墨烯对碳化硅颗粒进行增韧,提高了导热系数,进而增强碳化硅陶瓷的韧性、强度性能和导热性能,其与其他成分相结合,使得体系呈现均匀的分散,最终提高了碳化硅陶瓷的稳定性;
33、本专利技术采用特定的改性碳化硅颗粒,充分发挥了氧化石墨烯对于碳化硅颗粒的增韧增强性,其与其他技术手段相结合,本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述碳化硅陶瓷的制备方法,包括改性碳化硅、混料、成型、煅烧步骤;
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,
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【技术特征摘要】
1.一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述碳化硅陶瓷的制备方法,包括改性碳化硅、混料、成型、煅烧步骤;
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:王永华,赵宏帅,
申请(专利权)人:山东华信工业科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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