【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于非金属功能材料领域，涉及一种多孔材料的制备方法。
技术介绍
1、多孔炭材料因其比表面积大、孔道结构可控、物理化学稳定性高及较低的制备成本，被广泛用于吸附分离、催化、新能源等领域。现有炭材料的应用多以吸附、分离及催化为主，因此，比表面积及孔道结构是炭材料极其重要的物化性质，在很大程度上决定了应用性能的优劣。
2、cn2012101945199以酚醛树脂、环氧树脂等与固化剂充分混合、加热固化，将固化料粉碎后，加入聚乙烯醇为造孔剂和石墨粉等为支撑剂，充分混合后压制成预制体，在气体保护下高温碳化，得到孔径在0.05-10μm、比表面积100-1000m2/g的中大孔炭。制备时需要用到的酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇等高成本原料，同时还要用到石墨粉、活性炭粉、活性炭纤维、纳米碳管等硬质颗粒原料，所得中大孔分布弥散，三维贯通性较差。
3、现有活性炭一般采用碳粉、生物质等硬质原料经碳化、活化而得，产物的孔道尺寸属于微介孔范畴，而采用造孔剂分解法得到的大孔活性炭的孔道分布弥散，三维贯通性差。在成型上，主要是通过将硬质活性炭与粘结剂混合后挤压成型而得，由于粘结剂仅能与硬质颗粒的表面发生作用，两者的相容性受到限制，从而影响活性炭颗粒的强度及耐磨性。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种多孔材料的制备方法。本专利技术的多孔材料，具有一定的形状炭颗粒，颗粒内部含有大尺寸的贯通通道，颗粒压碎强度高，耐磨性强，在催化、吸附分离等领域有着良好的应用前景。
2、本专利技术的多孔材料的制备方法，包括如下内容：
3、（1）将水、造孔剂、碳源、助挤剂混合，混捏，形成可塑体；
4、（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并挤出成型，再将成型颗粒在密闭的条件下水热处理；
5、（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥，然后在惰性气氛下经低温焙烧和高温焙烧处理；
6、（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥，得到多孔材料。
7、本专利技术方法中，步骤（1）所述的碳源为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占碳源质量的10%-25%。
8、本专利技术方法中，步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15%-35%。
9、本专利技术方法中，步骤（1）所用的造孔剂为泡打粉，可以为市售产品，以质量计，造孔剂用量为碳源质量的1%-5%。
10、本专利技术方法中，步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，助挤剂以质量计为碳源质量的0.5-5%。
11、本专利技术方法中，步骤（1）中物料的加入顺序无特殊要求，优选将糯米粉先糊化，糊化条件为：将糯米粉加入到自身1-3倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持5-30分钟。
12、本专利技术方法中，步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-3小时。
13、本专利技术方法中，步骤（2）所述再次混捏的时间为60-120分钟，环境温度为室温。
14、本专利技术方法中，步骤（2）所述挤出成型的颗粒的形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形及其他适于成型机挤出的形状。
15、本专利技术方法中，步骤（2）所述的水热处理，水与成型物不发生直接接触。水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
16、本专利技术方法中，步骤（3）所述的干燥，条件为60-200℃干燥1-48小时，优选为100-150℃干燥3-24小时。
17、本专利技术方法中，步骤（3）中所述的低温焙烧条件为：焙烧温度为200-350℃，焙烧时间为2-5小时；所述的高温焙烧条件为：焙烧温度为750-1000℃，焙烧时间为1-5小时。所述的惰性气氛为氮气和/或惰性气体。
18、本专利技术方法中，步骤（4）中所述的水蒸气活化，将步骤（3）的产物通入水蒸气的条件下进行加热，活化条件为：温度500-1000℃，时间0.5-3小时，每克产物所需的水蒸气流量为1-10克/小时。
19、本专利技术方法中，步骤（4）中所述的干燥为常规干燥，条件为100-200℃干燥1-48小时。
20、本专利技术方法中，步骤（4）中所述的成型体，其形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形，或其他能够被挤条机挤出的形状。
21、本专利技术的多孔材料，具有如下性质：具有微孔/超大孔双重孔道结构，超大孔三维贯通孔道尺寸为5-50μm，比表面积800-1800m2/g，颗粒的压碎强度为10-25n/mm，质量磨耗率小于0.5%。
22、本专利技术采用的碳源为面粉，能够吸水溶胀，原料具有自粘结作用，不需要额外的粘结剂，由于不存在硬质炭粒，因此原料的塑形性好，转化为活性炭后具有较高的压碎强度及较低的磨耗率。泡打粉在混捏过程中会产生气体从而在颗粒中形成三维贯通的大孔。小麦粉颗粒在水的作用下吸水胀裂，与蛋白质形成三维交错结构。通过两次混捏作用上述三维结构更稳定致密。熏蒸水热处理可使淀粉及蛋白质硬化，使可塑体形状固定。混入的糯米粉一般支链结构淀粉占比较高，糊化后相当于粘结剂可以进一步增强成型体的强度，同时在碳化过程也能转化为碳质。通过水蒸气活化，三维大孔炭材料富含微介孔孔道，因此具有较高的比表面积。本专利技术方法制备的多孔成型炭材料具有微孔/超大孔双重孔道，在多种应用场景下具有良好的催化、吸附分离效果。
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1.一种多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将水、造孔剂、碳源、助挤剂混合，混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并挤出成型，再将成型颗粒在密闭的条件下水热处理；（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥，然后在惰性气氛下经低温焙烧和高温焙烧处理；（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥，得到多孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碳源为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占碳源质量的10%-25%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15%-35%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用的造孔剂为泡打粉，可以为市售产品，以质量计，造孔剂用量为碳源质量的1%-5%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，助挤剂以质量计为碳源质量的0.5-5%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将糯米粉先糊化，
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述再次混捏的时间为60-120分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水热处理，水与成型物不发生直接接触，水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥条件为60-200℃干燥1-48小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的低温焙烧条件为：焙烧温度为200-350℃，焙烧时间为2-5小时；所述的高温焙烧条件为：焙烧温度为750-1000℃，焙烧时间为1-5小时；所述的惰性气氛为氮气和/或惰性气体。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的水蒸气活化条件为：温度500-1000℃，时间0.5-3小时，每克产物所需的水蒸气流量为1-10克/小时。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的干燥条件为：100-200℃干燥1-48小时。
14.一种权利要求1~13任一权利要求所述的方法制备的多孔材料，其特征在于：具有微孔/超大孔双重孔道结构，超大孔三维贯通孔道尺寸为5-50μm，比表面积800-1800m2/g，颗粒的压碎强度为10-25N/mm，质量磨耗率小于0.5%。
15.一种权利要求14所述的多孔材料在催化、吸附领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将水、造孔剂、碳源、助挤剂混合，混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并挤出成型，再将成型颗粒在密闭的条件下水热处理；（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥，然后在惰性气氛下经低温焙烧和高温焙烧处理；（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥，得到多孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碳源为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占碳源质量的10%-25%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15%-35%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用的造孔剂为泡打粉，可以为市售产品，以质量计，造孔剂用量为碳源质量的1%-5%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，助挤剂以质量计为碳源质量的0.5-5%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将糯米粉先糊化，糊化条件为：将糯米粉加入到自身1-3倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持5-30分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑鹤，汪鹏，王宽岭，刘思佳，刘世达，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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