一种硫磺与烧碱还原生产甲萘胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种硫磺与烧碱还原生产甲萘胺的方法，属于甲萘胺生产领域。其步骤为：（Ａ）硫磺与烧碱制多硫化钠，在反应釜中分别投入水、烧碱和硫磺，加入水，升温反应至摄氏９０度以上，搅拌反应得到多硫化钠溶液；（Ｂ）还原硝基萘，在反应釜中投入硝基萘，升温到１００度，然后滴加多硫化钠溶液，保温反应１小时以上；（Ｃ）分离水洗，反应完全后，分层分去下层母液。上层油层用５０－７０度热水洗涤，分去水层；（Ｄ）减压蒸馏得甲萘胺，粗品送蒸馏釜蒸馏，先常压升温脱水，再减压升温到１９０度以上蒸出甲萘胺产品。利用本发明专利技术方法还原生产每吨产品成本下降了近２０％，效果明显。环境效益：由于本方法制备的多硫化钠无废渣产生，减少了废弃物排放，有利于环境保护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甲萘胺的生产方法，更具体的说是利用硫磺烧碱制备多硫化钠来 还原硝基萘制备甲萘胺的一种方法。甲萘胺是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多种染料的中间体，也是橡 胶防老剂(如防老剂甲、防老剂AP、防老剂AH等)的主要原料，又是农药(西维因)中间体 及1-萘酚的原料。在甲萘胺生产中，国内工业上主要采用硝基萘与硫化碱加硫磺进行还原反应。用 硫化碱主要存在几个问题，一是硫化碱中不溶性的泥样渣滓多，过滤困难，影响还原操作和 产品分离，废渣多，导致环保处理成本增加。二是硫化碱生产集中在北方新疆等地，冬季运 输困难，往往供应难以及时。三是硫化碱的价格不断增加，导致生产成本增加，原有的硫化 碱还原的成本优势逐步消失。甲萘胺的生产也有用加氢还原的报道，如中国专利CN200810174591.9，但目前都 停留在小试规模，未见有工业化报道。虽然加氢还原有许多优点，是一种清洁的生产方法， 但是由于原料硝基萘是萘硝化制备的，萘中硫茚的含量占2%，导致硝基萘还原容易催化剂 中毒，催化剂难以循环使用，因此工业化生产存在必须解决的硫茚中毒的难题。
技术实现思路
1、专利技术要解决的技术问题针对甲萘胺生产使用的硫化碱泥渣多、难过滤影响还原的分离；固废多导致三废 处理成本高；原料供应不稳定、价格增加导致生产成本增加等问题，本专利技术提供了一种硫磺 与烧碱还原生产甲萘胺的方法，制备得到还原剂无固废、生产使用方便、原料供应稳定，使 得甲萘胺的还原成本下降。2、技术方案专利技术原理本专利技术反应式如下多硫化钠配制6S+6Na0H — Na2S203+2Na2S2+3H20还原

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种硫磺与烧碱还原生产甲萘胺的方法，其步骤为(A)硫磺与烧碱制多硫化钠，在反应釜中分别投入水、烧碱和硫磺，烧碱与硫磺的摩尔比为1:0.8～1.2，按配成多硫化钠浓度为150～400g/L所需的量加入水，升温反应至摄氏90度以上，搅拌反应2小时以上得到多硫化钠溶液；(B)还原硝基萘，在反应釜中投入硝基萘，升温到100度，然后滴加步骤(A)中得到的多硫化钠溶液，滴加完后100 115度保温反应1小时以上；(C)分离水洗，步骤(B)反应后，分层分去下层母液...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐光辉，丁文伟，张宏伟，恽海顺，
申请(专利权)人：江苏华达化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：32