【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，应用于氧化铝生产赤泥沉降处理的。
技术介绍
1、通过拜耳法生产氧化铝过程中，铝土矿中的氧化铝被溶出变成铝酸钠，期间产生了大量的矿物离子如氧化铁等不溶性的赤泥残渣，难以用常规的絮凝剂清除。氧肟酸型絮凝剂不同于聚丙烯酰胺和聚丙稀铣胺（盐）类的絮凝剂，因为其分子结构中除了酰胺基和羧基外，还含有氧肟酸官能团。氧肟酸官能团中氮原子上具有孤对电子，对过渡金属铁具有很强的螯合作用。通过添加氧肟酸型高分子絮凝剂，可以迅速而紧密地吸附在赤泥离子的表面形成大絮团，使得沉降速度加快并且上清液的澄清度更好。
2、聚酰胺-多胺树枝状聚合物是高分子化学中新兴学科，近些年来在化学、生命科学、医学、纳米新材料领域得到了迅速地发展，应用前景被广泛地看好。国外在树状大分子的合成方面起步更早一些，1985年美国dow公司第一次报道合成了具有树状结构的大分子。到了十九世纪九十年代，vogtle提出了发散法合成pamam 树枝状分子，步骤是先合成初始核，然后以此核为中心一步一步往外接枝，原来的一个增长活性点增长到下一代变成两个（或三个）具有同样活性的增长点。增长活性点的数量（表面官能团的数量）因此呈现几何指数增长，分子量也相应地成指数级增长。此法可以合成出代数较高的树枝状大分子。但是随着代数的增加，空间位阻也增加，分子外侧端基活性点接枝变得更加困难；有研究表明，当pamam 树状大分子达到5代以上时，其结构开始趋于封闭。聚酰胺-多胺树枝状聚合物（pamam ）有着高度规整和精致的几何对称性
3、与现有线性改性的氧肟酸型聚丙烯酰胺或者支化氧肟酸型聚丙烯酰胺（cn116063600a）技术相比，支化氧肟酸型聚丙烯酰胺在氧肟化进程中，支化的支链容易缠结在一起，导致氧肟化改性的转化率不高，同时乳液由于支链之间不舒展导致的稳定性降低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术的问题，提供了一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法：
2、本专利技术所采用的技术方案如下：一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，包括如下步骤：
3、1:以乙二胺为核的m-pamam 2.0g为预聚物骨架，其结构如下：
4、；或以1,3-丙二胺为核的m-pamam 2.0g为预聚物骨架，其结构如下：
5、；
6、2: 乳液聚合过程：
7、2.1水相的配制：按质量份数计，将180-210份丙烯酰胺溶于230-250份去离子水中，缓慢地加入上述的以乙二胺或1,3-丙二胺为核的m-pamam 2.0g 0.15-0.25份，加入助溶剂无水醋酸钠11-14份、硫酸亚铁铵0.015-0.025份，加入水溶性偶氮0.001-0.004份，用柠檬酸调节ph 6-8充分搅拌溶解，得到水相溶液；
8、2.2 油相的配制：按质量份数计， 150-180份白油中边搅拌边加入复合非离子乳化剂，复合非离子乳化剂包括司盘类乳化剂8-10份，吐温类乳化剂2-4份，脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂3-5份和脂肪胺聚氧乙烯醚类乳化剂4-6份，待上述复配的非离子表面活性剂充分混合均匀后，加入油溶性偶氮0.002-0.005份，并充分溶解；
9、2.3 聚合反应：将上述2.1配制的水相溶液缓慢地加入到快速搅拌的上述2.2的油相当中，加完毕后再持续搅拌5分钟；用乳化泵进行1分钟充分高速剪切乳化，形成具有特性粘度的油包水型乳白色的反相乳液，吹入氮气置换体系中的氧，保证聚合反应整个过程始终在氮气保护的无氧环境下进行；采用偶氮-氧化还原复合引发体系，在室温下，聚合反应前，加入质量份数0.0004-0.008份的过氧化物类氧化剂；搅拌5分钟后，开始滴入0.5%-1%的还原剂溶液，在室温下引发， 45-48°c进行控温直至反应结束，降至室温得到淡黄色的稳定乳液；
10、3: 氧肟化改性过程：
11、3.1 羟胺碱性溶液的配制：按质量份数计，将高温抗降解稳定剂硫代硫酸钠25-30份，羟胺供体35-45份，溶解于70-90份去离子水中，加入30-40份50%的氢氧化钠溶液进行中和，溶解过程中保证溶解水相温度不超过25°c，配制成ph为11-13的羟胺碱性溶液；
12、3.2 将氧肟化改性用乳化剂3-5份加入到35-45份白油中，充分混合溶解后逐渐加入上述2.3中m-pamam 2.0g，然后再上述配制的羟胺碱性溶液缓慢加入并加入105-120份50%的氢氧化钠充分搅拌，控制在40-48°c低温氧肟化反应5-6小时，得到氧肟化改性后的乳液；
13、4:乳液转相过程： 将氧肟化改性后的乳液，加入破乳剂烷基酚聚氧乙烯醚30-35份，非离子异构醇聚氧乙烯醚系列10-15份进行转相，得到水包油型氧肟酸改性聚丙烯酰胺乳液絮凝剂。
14、进一步地，以乙二胺或1,3-丙二胺为核m-pamam 2.0g预聚物骨架， 是乙二胺或1,3-丙二胺为核的pamam 2.0g的末端基团与顺丁烯二酸酐进行改性后制得。
15、进一步地，上述2.1中所述的水溶性偶氮，为偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或多种。
16、进一步地，上述2.2中所述的油溶性偶氮，为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种或多种。
17、进一步地，上述2.2 中所述的白油为3号白油或5号白油中的一种或多种；所述司盘类乳化剂为span60，span65，span80中的一种或多种，吐温类乳化剂为tween40，tween60，tween80，tween81中的一种或多种，脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂为aeo-2或aeo-3中的一种或多种，脂肪胺聚氧乙烯醚类乳化剂为ac-1205或ac-1805中的一种或多种。
18、进一步地，上述2.3中所述的过氧化物类氧化剂为叔丁基过氧化氢，过硫酸铵，过硫酸钠中的一种或多种。
19、进一步地，上述2.3中所述的还原剂为焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钾中的一种或多种。
20、进一步地，上述3.2 中所述的高温抗降解稳定剂为硫代硫酸铵，硫代硫酸钠或硫脲中的一种或多种。
21、进一步地，上述3.2中所述的羟胺供体为盐酸羟胺或硫酸羟胺中的一种或多种。
22、进一步地，上述3.2中所述的氧肟化改性用的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：以乙二胺或1,3-丙二胺为核M-PAMAM 2.0G预聚物骨架， 是乙二胺或1,3-丙二胺为核的PAMAM 2.0G的末端基团与顺丁烯二酸酐进行改性后制得。
3.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.1中所述的水溶性偶氮，为偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.2中所述的油溶性偶氮，为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.2 中所述的白油为3号白油或5号白油中的一种或多种；所述司盘类乳化剂为SPAN60，SPAN65，SPAN80中的一种或多种，吐温类乳化剂为TWEEN40，TWEEN60，TW
6.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.3中所述的过氧化物类氧化剂为叔丁基过氧化氢，过硫酸铵，过硫酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.3中所述的还原剂为焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钾中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述3.2 中所述的高温抗降解稳定剂为硫代硫酸铵，硫代硫酸钠或硫脲中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述3.2中所述的羟胺供体为盐酸羟胺或硫酸羟胺中的一种或多种；上述3.2中所述的氧肟化改性用的乳化剂为鲸蜡醇棕榈酸酯，鲸蜡硬脂醇聚醚-12或甘油硬脂酸酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述4中破乳剂烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；非离子异构醇聚氧乙烯醚系列为巴斯夫异构醇聚氧乙烯醚Lutensol XP 系列为Lutensol XP79，XP89或XP99中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：以乙二胺或1,3-丙二胺为核m-pamam 2.0g预聚物骨架， 是乙二胺或1,3-丙二胺为核的pamam 2.0g的末端基团与顺丁烯二酸酐进行改性后制得。
3.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.1中所述的水溶性偶氮，为偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.2中所述的油溶性偶氮，为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高活性高稳定性氧肟酸型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是：上述2.2 中所述的白油为3号白油或5号白油中的一种或多种；所述司盘类乳化剂为span60，span65，span80中的一种或多种，吐温类乳化剂为tween40，tween60，tween80，tween81中的一种或多种，脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂为aeo-2或aeo-3中的一种或多种，脂肪胺聚氧乙烯醚类乳化剂为ac-1205或ac-1805中的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：金龙哲，朱亮，侯志彪，尼古拉斯·布瓦斯，
申请(专利权)人：爱森中国絮凝剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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