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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及六氟磷酸盐生产设备领域,尤其为一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置。
技术介绍
1、六氟磷酸锂、六氟磷酸钠等六氟磷酸盐固态产品主流的生产工艺是无水氟化氢溶剂法,所用主要原料有五氯化磷、无水氟化氢、氟化盐(氟化锂、氟化钠等),涉及两步反应,第一步是五氯化磷与无水氟化氢反应生成五氟化磷和氯化氢,第二步是五氟化磷气体与以无水氟化氢为溶剂的氟化盐(氟化锂、氟化钠)溶液中的氟化盐反应生成六氟磷酸盐。目前主要采用单级釜式反应器或n级釜式反应器串联运行来实施第二步反应,总体反应效率低。n级釜式反应器串联运行时气体流程方向阻力大,且级与级之间液相串联管线易出现堵塞现象,致使生产过程无法正常进行。单级釜式反应器运行则存在反应时间较长、排放尾气中五氟化磷残留无法有效控制等缺陷,且无论单级釜式反应器运行或多级釜式反应器串联运行均难以实现连续化稳定生产。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于解决以上问题,提供了一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其主反应器采用“1(釜)+n(塔)”组合,整体反应效率高,气体流程方向阻力小,尾气中五氟化磷实现“零”排放,综合生产成本低,真正实现六氟磷酸盐(六氟磷酸锂、六氟磷酸钠等)连续化稳定生产;本专利技术具体由以下技术方案实现:
2、一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,包括配制罐、若干塔式反应器以及合成釜;所述的若干塔式反应器竖向由高到底依次连接,所述配制罐与位于最高处的塔式反应器连接,位于最低处的塔式反应器与所述合成釜连接;所述塔式反应器包括塔身
3、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于,所述合成釜具有出液口,该出液口通过液泵与一塔式反应器的注液腔连通。
4、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于所述合成釜具有出液口,该出液口通过液泵与位于最高处的塔式反应器的注液腔连通。
5、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于所述反应管的上端设置有若干豁口位于上隔板上方的,所述反应管内部设置有与豁口连接的螺旋状导流槽。
6、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于所述塔身反应器的下部设置有液位传感器;所述塔身反应器底部的出液管旁接有冲洗泵,所述冲洗泵的进口连接无水氟化氢源。
7、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于所述出液管的中部设置有保持水封效果的弯折部,所述冲洗泵的出口连接与弯折部的上侧部。
8、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于位于最高处的塔式反应器的顶端连接尾气处理机构。
9、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其进一步设计在于所述尾气处理机构包括与最高处的塔式反应器顶部连接的尾气缓冲罐、与尾气缓冲罐连接的冷凝器以及,与冷凝器连接的接收罐。
10、本专利技术的有益效果在于:
11、本专利技术利用含若干反应管的塔式反应器自高到低依次连接,使得含氟化盐的溶液自反应管的内壁下行,而五氟化磷气体在反应管内部上行并且与反应管内壁的液膜反应生产六氟磷酸盐;在此过程中,随着气体逐渐上行,其中的五氟化磷量逐渐减少直至仅剩制备五氟化磷时所含的氯化氢以及少量氟化氢,随着液体下行,其中的氟化盐含量逐步减少直至最终进入含有大量五氟化磷气体的合成釜,氟化盐被完全消耗;即本专利技术可以在低功耗的情况下实现六氟磷酸盐制备工艺反应完全。
12、通过在每个塔式反应器中设置温度控制结构,使得从高到低的各个塔式反应器中的温度逐步升高。位于高处的塔式反应器六氟磷酸盐含量较少的溶液处于-10℃左右,不存在六氟磷酸盐低温结晶状况的同时,减少无水氟化氢蒸发排出;最低处的塔式反应器温度不超过10℃,通过提高溶液温度避免结晶,即便有较多无水氟化氢挥发气体排出,也在上行过程中逐步冷凝回流。
13、每个塔式反应器的出液管设置冲洗泵,在液位传感器监测到塔式反应器底部液位升高时,冲洗泵向出液管中泵入无水氟化氢,使得堵塞出液管的结晶颗粒被溶解从而疏通管路;尽管本专利技术已经采用了温控系统去避免这种结晶现象的发生,但冲洗泵可以进一步地确保反应顺利进行。
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1.一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,包括配制罐、若干塔式反应器以及合成釜;所述的若干塔式反应器竖向由高到底依次连接,所述配制罐与位于最高处的塔式反应器连接,位于最低处的塔式反应器与所述合成釜连接;所述塔式反应器包括塔身、位于塔身内上部的上隔板、位于塔身内下部的下隔板以及,连接于上隔板与下隔板之间的若干竖向设置的反应管,所述反应管的上端位于上隔板的上方、所述反应管的下端位于下隔板的下方;塔身内形成位于上隔板上方的注液腔、位于上隔板与下隔板之间的温控腔以及位于下隔板下方的出液腔;所述配制罐内的五氟化盐溶液进入最高处的塔式反应器的注液腔,当液位高于反应管的上端时,沿反应管的内壁下行;位于上方的塔式反应器的出液腔的底部通过出液管与相邻下方的塔式反应器的注液腔连接,位于上方的塔式反应器的注液腔上部通过进气管与相邻下方的塔式反应器的塔身上端连接;所述合成釜内通入五氟化磷气体,并且合成釜的出气口与位于最低处的塔式反应器的进气管连接,位于最低处的塔式反应器的底部通过其出液管与所述合成釜连接;各塔式反应器还设置有连通其温控腔的温控介质进管和温控介质出管;所述合成釜底部通过管路连接结
2.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述合成釜具有出液口,该出液口通过液泵与一塔式反应器的注液腔连通。
3.根据权利要求2所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述合成釜具有出液口,该出液口通过液泵与位于最高处的塔式反应器的注液腔连通。
4.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述反应管的上端设置有若干豁口位于上隔板上方的,所述反应管内部设置有与豁口连接的螺旋状导流槽。
5.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述塔身反应器的下部设置有液位传感器;所述塔身反应器底部的出液管旁接有冲洗泵,所述冲洗泵的进口连接无水氟化氢源。
6.根据权利要求5所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述出液管的中部设置有保持水封效果的弯折部,所述冲洗泵的出口连接与弯折部的上侧部。
7.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,位于最高处的塔式反应器的顶端连接尾气处理机构。
8.根据权利要求7所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述尾气处理机构包括与最高处的塔式反应器顶部连接的尾气缓冲罐、与尾气缓冲罐连接的冷凝器以及,与冷凝器连接的接收罐。
...【技术特征摘要】
1.一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,包括配制罐、若干塔式反应器以及合成釜;所述的若干塔式反应器竖向由高到底依次连接,所述配制罐与位于最高处的塔式反应器连接,位于最低处的塔式反应器与所述合成釜连接;所述塔式反应器包括塔身、位于塔身内上部的上隔板、位于塔身内下部的下隔板以及,连接于上隔板与下隔板之间的若干竖向设置的反应管,所述反应管的上端位于上隔板的上方、所述反应管的下端位于下隔板的下方;塔身内形成位于上隔板上方的注液腔、位于上隔板与下隔板之间的温控腔以及位于下隔板下方的出液腔;所述配制罐内的五氟化盐溶液进入最高处的塔式反应器的注液腔,当液位高于反应管的上端时,沿反应管的内壁下行;位于上方的塔式反应器的出液腔的底部通过出液管与相邻下方的塔式反应器的注液腔连接,位于上方的塔式反应器的注液腔上部通过进气管与相邻下方的塔式反应器的塔身上端连接;所述合成釜内通入五氟化磷气体,并且合成釜的出气口与位于最低处的塔式反应器的进气管连接,位于最低处的塔式反应器的底部通过其出液管与所述合成釜连接;各塔式反应器还设置有连通其温控腔的温控介质进管和温控介质出管;所述合成釜底部通过管路连接结晶系统。
2.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置,其特征在于,所述合成釜...
【专利技术属性】
技术研发人员:李文建,于天鹏,周新基,朱建军,李珣珣,吴小强,杨瑞,王金建,单海林,王保华,
申请(专利权)人:江苏九九久科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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