对,对-双酚盐溶液的纯化方法技术

本发明专利技术涉及通过萃取来纯化各种Ｐ，Ｐ－双酚盐溶液如在从钠碱液和双酚类化合物生产各种双酚盐时得到的Ｐ，Ｐ－双酚盐溶液的方法。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过萃取来纯化各种p，p-双酚盐溶液如在从钠碱液(soda lye)和双酚类化合物生产各种双酚盐时得到的各种p，p-双酚盐溶液的方法。各种高纯度的p，p-双酚钠溶液(NaBPA)的生产是已知的。通过双酚-A的多次重结晶或通过双酚-A熔体的蒸馏，可以生产高纯度的双酚-A，然后通过用钠碱液转化等当量的双酚-A继续生产各种高纯度的双酚钠溶液(例如，DE-A4 413 396)。现已发现，各种p，p-双酚盐溶液可以用不含卤素的有机溶剂以这样一种方式萃取，即萃取后的p，p-双酚盐溶液含有少于0.1％重量的相应的双酚的异构体。本专利技术涉及一种纯化在生产p，p-双酚类化合物时得到的14-18％重量的各种酚性p，p-双酚盐溶液的方法，其特征在于，在p，p-双酚盐的含量为至少99.5％重量的p，p-双酚盐溶液中，通过用不含卤素的有机溶剂的萃取性除去来萃取所述的双酚的各异构体，使所述的p，p-双酚盐含量相对于溶解的固体达到大于99.95％重量。本专利技术要纯化的各种酚性p，p-双酚盐溶液含有已知的在从苯酚和丙酮生产双酚-A时也产生的副产物，如双酚-A的异构体、2，3-二氢化茚类和烷基酚盐类。该p，p-双酚盐溶液是通过将碱(如氢氧化钠)加到在双酚-A生产中得到的转化的反应溶液中得到的。本专利技术的要萃取纯化的p，p-双酚盐溶液含有14-18％、优选14.5％重量浓度的p，p-双酚盐。优选地，所述的p，p-双酚盐以钠盐(NaBPA)存在。萃取可以连续地或不连续地、优选连续地，例如在混合澄清槽设备中进行。不含卤素的有机溶剂用作萃取剂，诸如酮类(如甲基异丁基酮)和酯类如乙酸乙酯，优选乙酸乙酯。萃取剂可以通过例如蒸馏从萃取物中分离和再利用。以这种方式得到的萃取物残留物含有用丙酮将苯酚转化成双酚-A时产生的高沸异构体。这些异构体(异构体残留物)可以在例如离子交换剂上异构化或与双酚-A生产中的残留的树脂一起从过程中除去。实施例实施例1生产p，p-BPA含量为99.51％重量的14.5％的NaBPA溶液。在所述的碱溶液中也存在66ppm的苯酚、89ppm的4-叔丁基苯酚、2160ppm的o，p-BPA、99ppm的p，p-甲基BPA、39ppm的2，3-二氢化茚类、223ppm的三苯酚和1790ppm的Mol 402。用等单位体积的乙酸乙酯萃取以这种方式产生的一单位体积的、具有0.20％OH-过量的14.5％的双酚钠溶液四次，每次1分钟。分相，通过GC层析测定水相和有机相中的BPA含量。通过GC层析测得水相中99.96％重量的p，p-BPA的BPA纯度。Mol 402的含量是20ppm，三苯酚的含量是108ppm，2，3-二氢化茚类的含量小于20ppm，p，p-甲基BPA的含量小于30ppm，o，p-BPA的含量是11ppm，4-叔丁基苯酚的含量小于10ppm，而苯酚的含量是54ppm。实施例2如在实施例1中那样，但是不同的是，用甲基异丁基酮代替乙酸乙酯。在水相中发现了99.89％重量的p，p-BPA的BPA纯度，54ppm的苯酚、小于10ppm的4-叔丁基苯酚、508ppm的o，p-BPA、80ppm的p，p-甲基BPA、27ppm的2，3-二氢化茚类、180ppm的三苯酚和108ppm的Mol 402。比较实施例A如在实施例1中那样，不同的是用氯苯作为溶剂。不可能萃取任何异构体(检测限度)。比较实施例B如在实施例1中那样，不同的是用氯苯/二氯甲烷(50/50)作为溶剂。不可能萃取任何异构体(检测限度)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯化在生产ｐ，ｐ－双酚类化合物时得到的１４－１８％重量的各种酚性ｐ，ｐ－双酚盐溶液的方法，其特征在于，在ｐ，ｐ－双酚盐的含量为至少９９．５％重量的ｐ，ｐ－双酚盐溶液中，通过用不含卤素的有机溶剂的萃取性除去来萃取所述的双酚的异构体，使所述的ｐ，ｐ－双酚盐含量相对于溶解的固体达到大于９９．９５％重量。

【技术特征摘要】
DE 1996-3-21 19611141.21.纯化在生产p，p-双酚类化合物时得到的14-18％重量的各种酚性p，p-双酚盐溶液的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：C沃尔夫，KP梅勒，T范奥塞勒，R波恩斯，J兴兹，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]