一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取ＮａＳＣＮ的方法技术

本发明专利技术具体涉及一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取ＮａＳＣＮ的方法。其技术方案是：先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和１０℃～５０℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的１～８倍，溶析剂的加入速率为５０ｍＬ／ｈ～６００ｍＬ／ｈ，在溶析剂的加入过程中以１００ｒ／ｍｉｎ～６００ｒ／ｍｉｎ的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置１５～３０分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到ＮａＳＣＮ晶体。本发明专利技术具有成本低、环境友好的特点，所提取的ＮａＳＣＮ纯度达８７％～９６％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于提取硫氰酸钠无机盐
具体涉及一种从含硫氰酸盐的废水溶 液中提取NaSCN的方法。
技术介绍
硫氰酸钠(NaSCN)是宝贵的化学原料，应用范围广泛，在轻纺工业中用于丙烯腈 纤维纺丝工艺、织物染色并能用作还原染料；在医药行业中用于抗菌素的分离；在化学工 业中，用于橡胶处理 和人造芥子油的制造等；在农药行业中用于制造杀虫剂和除草剂等。此 夕卜，在黑色镀镍、彩色胶卷制造等方面也需要硫氰酸钠。因此，提取高纯度的硫氰酸钠有较 高的经济价值。煤料中含有质量分数为0.5% 1.2%的硫在炼焦生产过程中，其中有20% 45%的硫以硫化物的形式转到粗煤气中形成硫化氢，另外还有相当数量的氰化氢、氨等其 它化合物。粗煤气经初步冷却与净化处理得到净煤气。采用改良ADA法脱除焦炉煤气中的 硫化物时，会产生主要含有硫氰酸钠和硫代硫酸钠等盐类物质的脱硫废液。为了确保改良 ADA法脱硫工艺的正常进行，须从改良ADA法脱硫废液中提取硫氰酸钠，使硫氰酸钠和硫代 硫酸钠的浓度控制在合适的范围之内，实现对改良ADA法脱硫废液的再生与利用，避免脱 硫废液的直接外排所造成的环境污染，还实现脱硫废液的综合利用。METHOD AND PLANT FOR DEPLETING SODIUM THIOCYANATE INWASHING LIQUORS AND FOR OBTAINING PURE SODIUM THIOCYANATE”(US 2007/0231238 Al)专利技术，公开了 一种使用甲醇和乙醇作为反溶剂从废水中提取NaSCN的方法。该方法中甲醇的用量大，而 且易挥发、有毒性，回收困难。“一种从废水中回收硫氰酸钠的方法”(CN 1084823A)专利技术，所公开的方法是 利用弱碱性阴离子交换树脂，经转型、吸附和洗脱从腈纶污水中回收硫氰酸钠。该方法主要 缺点是改良ADA法脱硫废液中除了含硫氰酸根，还含有硫代硫酸根、硫酸根、氰根等离子， 它们使得弱碱性阴离子交换树脂吸附效率降低。另外，弱碱性阴离子交换树脂的吸附容量 有限，且要用碱再生，生产成本高。“回收硫氰酸盐的方法”(CN 1088182A)专利技术，所公开的方法是以焦炉煤气脱 硫废液为原料，利用氯化钠排斥率为10%到70%的反渗透膜回收硫氰酸盐。虽然该方法能 得到高纯度的硫氰酸钠，但反渗透膜成本高，而且在运用过程中易引起膜污染，导致使用寿 命缩短。
技术实现思路
本专利技术旨在克服已有技术缺陷，目的是提供一种成本低、环境友好的从含硫氰酸 盐的废水溶液中提取NaSCN的方法，用该方法所提取的NaSCN纯度高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭 吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10°c 50°C条件下，向一次滤液中加入溶析齐U，溶析剂的加入量为一次滤液体积的ι 8倍，溶析剂的加入速率为50mL/h 600mL/h， 在溶析剂的加入过程中以lOOr/min 600r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置 15 30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到NaSCN晶体。所述的含硫氰酸盐的水溶液为焦炉煤气经用改良ADA法脱硫所产生的废液，其主 要化学成分及其含量为NaVO30. 25 0. 45g/L ；ADA0. 25 0. 45g/L ；Na2SO410 17g/L ； NaSCN100 150g/L ；Na2S2O3120 200g/L。所述的溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.25 4) 1。由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下积极效果1、成本低。本专利技术以改良ADA法脱硫废液为原料，十分便宜；乙醇和丙酮的价格 低；同时该方法耗能少，提取的硫氰酸钠纯度高，工业应用范围广，经济价值高，生产成本 低。2、保护环境。本专利技术无废水废物排放，同时实现对改良ADA法脱硫废液的回用，这 不但降低了成本，还充分利用了物料资源，环境友好。3、产品纯度高。本专利技术使用乙醇和丙酮的混合溶剂作为溶析剂，能够使改良ADA 脱硫废液里的硫氰酸钠和其他盐类得到分离，再经过抽滤、蒸发结晶，得到纯度达87% 96%的硫氰酸钠产品，故所提取的产品硫氰酸钠纯度高。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述，但这些实例在于说明本发 明而并不构成对本专利技术范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的含硫氰酸盐的水溶液的主要化学组 分及其含量统一描述如下，在具体实施例中将不赘述含硫氰酸盐的水溶液为焦炉煤气经用改良ADA法脱硫所产生的废液，其主要化学 成分及其含量为=NaVO3 为 0. 25 0. 45g/L ；ADA 为 0. 25 0. 45g/L ；Na2SO4 为 10 17g/L ； NaSCN 为 100 150g/L ；Na2S2O3 为 120 200g/L。实施例1。先将含硫氰酸盐的水溶 液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10°c 20°C条件下，向一次滤液 中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的1 2倍，溶析剂的加入速率为50mL/ h 150mL/h，在溶析剂的加入过程中以lOOr/min 200r/min的搅拌速度进行搅拌；加入 溶析剂后静置15 20分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为 87. 61 91. 23%的NaSCN晶体产品。溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.25 0.5) 1。实施例2。先将含硫氰酸盐的水溶液 经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和15°C 25°C条件下，向一次滤液中 加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的2 3倍，溶析剂的加入速率为150mL/ h 250mL/h，在溶析剂的加入过程中以200r/min 300r/min的搅拌速度进行搅拌；加入 溶析剂后静置20 30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为88.82 93. 23%的NaSCN晶体产品。溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.5 1.5) 1。实施例3 。先将含硫氰酸盐的水溶液 经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和20°C 30°C条件下，向一次滤液中 加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的3 4. 5倍，溶析剂的加入速率为250mL/ h 350mL/h，在溶析剂的加入过程中以300r/min 400r/min的搅拌速度进行搅拌；加入 溶析剂后静置25 30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为 90. 17 94. 25%的NaSCN晶体产品。溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(1.5 2) 1。实施例4。先将含硫氰酸盐的水溶液 经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和25°C 35°C条件下，向一次滤液中 加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的4. 5 6倍，溶析剂的加入速率为350mL/ h 450mL/h，在溶析剂的加入过程中以250r/min 350r/min的搅拌速度进行搅拌；加入 溶析剂后静置15 25分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取ＮａＳＣＮ的方法，其特征在于：先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和１０℃～５０℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的１～８倍，溶析剂的加入速率为５０ｍＬ／ｈ～６００ｍＬ／ｈ，在溶析剂的加入过程中以１００ｒ／ｍｉｎ～６００ｒ／ｍｉｎ的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置１５～３０分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到ＮａＳＣＮ晶体。

【技术特征摘要】
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法，其特征在于先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10℃～50℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的1～8倍，溶析剂的加入速率为50mL/h～600mL/h，在溶析剂的加入过程中以100r/min～600r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到NaSCN晶体。2.根据权利要求1所述的从含硫氰酸盐的废水溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：王光辉，万胜，张胜兰，邱江华，曾丹林，田永胜，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]